^2 ^^^ Clicinic (Ico Diiiigcrs. 



11) Zum Ausfüllen von je 0,1 Gnn. rbosphorsäure setze man von 

 dieser Mixtur lü CC. hinzu. 



12) Nach dem Zusätze der Magnesia -Mixtur versetze man mit V» 

 Volumen conc. Ammoniakflüssigkeit, aber so, dass das Volumen der Flüssig- 

 keit zusammen nicht lOU— llü CC. übersteigt. 



13) Man filtrirc nach 3 — 4 Stunden. 



14) Man wasche den Niederschlag auf dem Filter mit verdüuntcm 

 Ammoniak (3 Wasser -j- 1 Amm.) aus, bis die Chlorrcaction im Filtrat 

 eben verschwindet. 



15) Eine Correction für das in 110 CC. gelöst gebliebene phosphor- 

 saurc Ammon-Maguesium anzubringen, ist nicht zulässig. 



16) Das Glühen des Niederschlags findet schliesslich im Gebläse statt, 

 b. bezüglich der maassanalytischen Bestimmung der Phosphorsäure 



in Superphosphaten : 



1) 20 Grm. des 8uperphosi)hats werden in einer Pieibschale mit Wasser 

 Übergossen, die zusammengeballten Klümpchen ohne starkes Aufdrücken 

 zertheilt, in eine Literflasche gespült, diese bis zur Marke mit Wasser ge- 

 füllt, mit einem Stöpsel verschlossen, einige Minuten heftig umgeschüttelt 

 und alsbald abfiltrirt. (Lahnphosphorit -Supcrphosphate müssen ausgelaugt 

 werden.) 



2) Bei Gegenwart von Eisenphosphat versetze man 200 CC. des FUtrats 

 vom Superphosphat mit 50 CC. einer Lösung, welche per Liter 100 Grm. 

 krystallisirtes essigsaures Natron und 100 CC. Acetum concentratum ent- 

 hält. Von dem entstehenden Niederschlage filtrire man ab, wasche den- 

 selben nicht mehr- als 3 — 4 mal mit siedendem Wasser aus, glühe denselben 

 und ziehe 0,47 desselben als Phosphorsäure iii Rechnung. 



Tritt ein Niederschlag von phosphorsaurem Eisen nicht ein, so werden 

 50 CC. direct unter Zusatz vou 10 CC. der Mischung von essigsaurem 

 Natrium und Essigsäure mit Ui-anlüsung titrirt. 



3) Die Titrestellung der Uranlösung geschieht nicht gegen phosphor- 

 saures Natrium, sondern gegen saures phosphorsaures Calcium, unter Ver- 

 hältnissen, welche denjenigen in den Superphosphat- Lösungen möglichst 

 annähernd gleich sind. Zur Titrestellung selbst werden 50 CC. der Phos- 

 lihorsäurelösung mit 10 CC. essigsauren Natriums versetzt und Uranlösung 

 zugelassen, sodann aufgekocht und in einem herausgenommenen Tropfen 

 auf einer Porcellanplatte die Reaction mit Blutlaugensalz ausgeführt. 



4) Die Endreaction erhält man am schärfsten und sichersten, wenn 

 man gepulvertes Blutlaugensalz anwendet. Aeltere Lösung desselben ist 

 unbrauchbar. 



5) In der Superphosphat-Lösung geschieht die Bestimmung der Phos- 

 phorsäure genau wie bei der Titrestellung. Bei hochproccntigen Super- 

 phosiihaten verdünnt man entsprechend. 



Anaiyti- ^ ^ j- Bestimmung der Phosphorsäure im B'aker-Guano und 



Phosphor- ähnlichen Rohstoffen, von C. Gilbert^). — Es ist fast allgemein 



sMmmüug' übUch , die Phosphorsäure in einer sauren Lösung der emgeäscherten und 



mehr oder weniger stark geglühten Substanz zu bestimmen. Der neutrale 



^) Fresenius, Ztschr. f. analyt. Chemie 1873. 12. 1. 



