508 Agrikulturchemische Untersuchungsmetboden. 



Eine zuverlässige Methode zur Bestimmung der citronensäure- 

 löslichen Phosphorsäure in Thomasmehlen. Von M. Popp. ^) — Bei 



der Anwendung der Eisencitratmethode für diese Bestimmung ist häufig mit 

 der Fällung der PjOg zugleich eine Ausscheidung von Schwefeleisen zu 

 beobachten. Der Vf. beseitigt diesen Fehler, indem er etwas HgO, ver- 

 wendet. Wenn man z. B. 10 ccm einer 0,3procent. HjOj-Lösung zu 

 dem mit Eisencitratlösung versetzten Thomasmehlauszug gibt, so entsteht 

 überhaupt kein Schwefeleisen, und die nach dem Ausrühren mit Magnesia- 

 mixtur erhaltenen Niederschläge sind rein weiß und frei von Si02. Für 

 die Herstellung der Wasserstoffsuperoxyd lösung gibt der Vf. folgende Vor- 

 schrift: 10 ccm des SOprocent. Perhydrols werden auf 1000 ccm ver- 

 dünnt. 100 ccm dieser Sprocent. Lösung werden abermals auf 1000 ccm 

 verdünnt. Zur Bereitung der Eisencitratlösung wird 1 kg Citronensäure 

 in einer Porzellanschale mit einer Lösung von 30 g käuflichem Eisen- 

 chlorid in 50 ccm Wasser Übergossen und verrührt. Dann werden langsam 

 und vorsichtig 4 1 20procent. Ammoniak zugefügt, bis alles gelöst ist. 

 Man spült die Mischung in eine 5 1-Flasche über und füllt nach dem Ab- 

 kühlen mit Wasser auf 5 1 auf. 



Eine genaue volumetrische Bestimmung von Phosphorsäure in 

 Rohphosphaten. Von John G. Fairchild.-) — Das Rohphosphat wird 

 in HNOg gelöst und die P2O5 wie üblich mit Ammonium molybdat ge- 

 fällt, der ausgewaschene Niederschlag wird in Na OH gelöst und der Über- 

 schuß bei Gegenwart von 3 Tropfen Phenolphthalein und 1 Tropfen Methyl- 

 orange mit HCl oder HNO3 zurücktitriert. Das Na -Phosphat wird mit 

 lOproceut. BaCl- Lösung ausgefällt und dieser Lösung 8 ccm Na OH hin- 

 zugefügt und die Lauge wiederum zurücktitriert. > 



Zur Methode der Bestimmung des Kaliums als Perchlorat in Kali- 

 düngesalzen. Von A. Strigel (Ref.) und J. Dodt.^) — Die Vff. zogen 

 nachstehende Fragen in das Bereich ihrer Untersuchung. 



1. Welcher Grad des Eindampfens des Perchloratgemisches 

 gewährt die größte Garantie für die Richtigkeit des Resultates? 

 Die erhaltenen Zahlenwerte gewährleisteten die zuverlässigsten Resultate, 

 wenn das Eindampfen bis zur starken Sirupsconsistenz geführt wurde. Beim 

 Erhitzen über 100^ erhält man falsche Zahlen infolge des Rückganges der 

 Löslichkeit der Nebensalze in Alkohol. 



2. Welchen Einfluß übt die Anwesenheit freien HClj auf 

 das Resultat aus? Ebenso wie das Eindampfen des Perchloratgemisches 

 zur völligen Troeknis, birgt auch das Eindampfen bis zum Verschwinden 

 der Salzsäuredämpfe Unsicherheiten in sich. Auch sehr geringe Mengen 

 freier HClg wirken schon stark verändernd auf die Resultate ein. 



3. Welche Mengen Kalidüngesalze können zur Ausfällung 

 mit HCIO4 gelangen, ohne daß störende Wirkungen durch die Nebensalze 

 auftreten? Sicher ist, daß eine Substanzmenge von 0,5 g auch bei hoch- 

 procentigen Kalisalzen niemals zu hoch ist. Hingegen konnten die Vff. 

 feststellen, daß auch bei kaliärmeren Kainiten die Verwendung von mehr 

 als 0,5 g zur Fällung mit HCIO. nicht ratsam ist. 



1) ehem.- Zeit. 1912, 36, Nr. 99, 937. — «) Jonm. of Ind. ard Engin. Chcm. 1912, 4. 520 

 (Washing-ton, D. C. U. S. Geol. Survey) ; ref. wörtl. nach Chera. Ctrlbl. 1912, II. 1944 (Steinhorst). — 

 S; Die Idwsch. Versuchsst. 1912, 78, 179—187 (Mitt. a. d. Idwsch. Versuchsst. Pommritz). 



