I. Allgemeine Methoden und Apparate. G03 



Analysen verschiedener Analytikei- für die citratlösliche Phosphorsäure 

 Differenzen bis zu IG %, obgleich nach der für die Vereinigten Staaten 

 vereinbarten Methode gearbeitet worden war. Diese Verschiedenheit rührt 

 davon her, dafs eine minimale Acidität des Ammonnitrates das Ergebnis der 

 Bestimmung der zurückgegangenen Phosphorsäure ganz wesentlich beeinflufst. 

 Kalkphüsphate geben bei Behandlung mit nur schwach saurer Citratlösung 

 zu grofse, Aluminiumphosphat zu geringe Mengen disponibler Phosphorsäure. 

 Auch die Dauer der Digestion ist von Einflufs. Wendet man aber eine 

 schwacli alkalische Citratlüsung an, dann hat der Überschufs von Ammoniak 

 keinen Einflufs. Bei den Kalkphosphaten ist die Lösung der disponiblen 

 Phosphorsäure durch ammoniakalische Lösung in einer halben Stunde be- 

 endet und erhöht längeres Digerieren die Ausbeute nicht, bei Thonerde- 

 pliosphat nimmt die Ausbeute etwas zu, doch nicht im gleichen Mafse wie 

 mit neutralen Lösungen. Verfasser schlägt daher vor, mit scliwach ammo- 

 niakalischen Citratlösungen eine Stunde bei 65 ^ C. zu digerieren und neben 

 der offiziellen auch die Alkalicitratmethode von Joulie zur Bestimmung 

 der zurückgegangenen Phosphorsäure zuzulassen. 



Zur Phosphorsäurebestimmung nach der Molybdänmethode, 

 von Otto Förster. 1) 



Bei dieser Bestimmung werden von dem Ammonium- Magnesiumphos- 

 phat immer kleine Anteile von Ammoniummolybdat festgehalten. Der 

 dadurch veranlafste kleine Fehler kann vermieden werden, wenn man die 

 ammoniakalisclie Lösung vor dem Zusatz der Magnesiamixtur etwas erwärmt, 

 der Niederschlag wird wie bekannt grob krystallinisch und läfst sicli leicht 

 auswaschen. Nach dem Erkalten rühre man tüchtig durch, um die Aus- 

 scheidung des Doppelsalzes zu beenden. Zum Auswaschen benutzt Verfasser 

 eine ammoniakalische Lösung von Ammonnitrat. 



Bericht über Phosphorsäure, von W. B. Burney. 2) 



Verfasser glaubt die Unterschiede in den Analysen, welche manch- 

 mal, selbst bei besseren Analytikern bis 0,8 % betragen, nicht durch Ver- 

 schiedenheiten der Probe, und durch Fehler der Methode, sondern durch 

 mangelnde Sorgfalt bei Ausführung der Analyse erklären zu soUen (!). 



Zur Phosphorsäurebestimmung nach Spica, von C. Arnold 

 und Conr. Wedemeyer. 3) 



Das von Spica angegebene titrimetrische Verfahren, Fällung der Phos- 

 phorsäure durch Ferrisulfat in neutraler Lösung, Indikator Salicylsäure, 

 haben Verfasser einer Prüfung unterstellt. Eine Lösung von Orthophos- 

 phorsäure, für welche nach 4 Bestimmungen nach der Molybdänmethode 

 6,99 ^/q P2O5 gefunden wurde, enthält nach Spica (kalt titriert) 6,04 und 

 5,81 %, heifs zu Ende titriert 6,89 «/p. 



Setzt man gröfsere Mengen des Indikators zu, so wird das Erkennen 

 des Endpunktes noch mehr erschwert, andere Indikatoren ergaben noch un- 

 günstigere Resultate. Auch die Angaben Spica 's, die Phosphorsäure in 

 Schlacken zu bestimmen : Fällung des Eisens und der Thonerde mit Alkohol 



') Chem. Zeit. 1892, XVI. 109. 



2) Proc. of tlie VII. Conv. of the Assoc. of Off. Agric. Chem. Washington. Chem. 

 N. 1892, LXV. 229: Chem. Centr.-Bl. 1892, I. 1002. 



3) Zeitschr. angew. Chem. 1892, 603. 



