I. Allgemeine Methoden uml Apparate. 605 



verbinden, ergaben für beide Methoden erhebliche Verluste gegenüber den nach 

 Mc. Elroy erhaltenen Resultaten. Verfasser spricht sich dahin aus, dafs 

 die Alkoholmcthode in keiner ihrer Modifikationen zuverlässige Resultate 

 giebt, und nur nach die Molybdänmethode von Mo. Elroy für genaue Analysen 

 ist. 100 ccni (1 g Substanz) einer salpetersauren Lösung der Substanz werden 

 in einem Halbliterkolben mit Ammoniummolybdat versetzt| bis alle Phos- 

 phorsäure gefällt ist (Beschleunigung mit Ammonnitrat), wird über Nacht 

 stehen gelassen und 200 ccm abfiltrierte. In diesem Filtrat Ammon 

 nitrat gelöst. Abkühlen ammoniakalisch, gemacht von dem entstehenden 

 Niederschlag (Eisen- und Thonerde) abfütriert, der Niederschlag mit Wasser 

 ausgewaschen und sodann in einer mit Ammonnitrat versetzten Salpeter- 

 säure aufgelöst, wird er gefällt, gewaschen, geglüht und gewogen (Fe -\- 

 Al). Zur Bestimmung des Eisens wird das Gemenge von Eisenoxyd und 

 Thonerde mit Kaliumdisulfat geschmolzen und in der wässerigen Lösung der 

 Schmelze nach Reduktion des Eisenoxyds zu Oxydul dasselbe mit Chamae- 

 leon titrimetisch bestimmt. 



Im Filtrate von dem Eisenoxyd und Thonerde enthaltenden Nieder- 

 schlag werden Kalk und Magnesia nach gewöhnlichem Verfahren mit 

 Ammonoxalat und Natriumphosphat ausgefällt. (Ganz genau dasselbe 

 Verfahren wird nach anderen Zeitschriften von W. H. Krug^) angegeben, 

 wenn nicht ein Druckfehler zwischen Krug- King vorliegt, was wir nicht 

 entscheiden können, da uns das Original unbekannt ist.) 



Über die Bestimmung von Thonerdephosphat durch 

 Fällung aus seinen Lösungen durch Ammon und durch Alkali- 

 acetate, von C. Glaser. 2) 



Veranlafst dinch Differenzen bei Analysen von Eisenoxyd-Tbonerde- 

 phosphaten fand Verfasser, dafs die Phosphate der Thonerde und des 

 Eisenoxyds durch Ammoniak nicht vollständig, durch Alkaliacetate nur 

 dann quantitativ ausgefällt werden, wenn bei der Fällung nur auf 70^ C. 

 und nicht zum Kochen erhitzt wird. Er schlägt daher folgendes Verfahren 

 vor. Die chlorfreie salzsaure Lösung der Phosphate wird mit einigen Tropfen 

 Methylorange und dann mit Ammoniak versetzt, bis die Flüssigkeit eben noch 

 sauer reagiert. Einige Kubikcentimeter Natrium- oder besser Ammonium- 

 acetatlösung bringen dann die gelbe Färbung der Lösung und beim Er- 

 wärmen auf 70 C. die vollständige Fällung der beiden Phosphate herbei. 

 Kalk wird nicht mitgefällt; um jedoch mechanisch mitgerissene Kalkver- 

 bindungen aus dem Niederschlag zu entfernen, empfiehlt sich Wiederholung 

 der FäUung unter Zusatz von etwas Natriumphosphat. Würde freies Chlor 

 vorhanden sein, so versetzt man, ehe Methylorange zugegeben wird, mit 

 Ammoniak im Überschufs, dann den Indikator und nun mit verdünnter 

 Salzsäure bis zur Klärung der Flüssigkeit. Auf diese Weise findet nur 

 eine sehr langsame Zerstörung des Farbstoffes statt und man kann, elie 

 dies geschehen ist, das Ammonacetat in ausreichender Menge zufügen. 

 Die Phosphate werden nun abfiltriert, auf dem Saugfilter mit Wasser (nicht 

 über 70 c.) gewaschen u. s.w. und gewogen. 



1) Journ. anal. and. appl. Chem. 1891, V. 671. Chem. Zeit. 1892, XVI. 

 ßep. 33. 



2) Zeitschr. anal. Chem. 1892, 383. 



