626 Agrikulturchemische Untersuchungsmethoden. 



Keihe von Jahren an der Versuchsstation Möckern zur Bestimmung des 

 Salpeterstickstoffs ausgeführt wurden. 



10 g Salpeter werden in 500 ccm Wasser gelöst, von dieser Lösung 

 25 ccm = 0,5 g Nitrat in dem ca. 400 ccm fassenden Destillationskolben 

 des Kjelda hl 'sehen Apparates mit etwa 120 ccm Wasser, 5 g Eisenpulver, 

 5 g gewaschenen und wieder getrockneten Zinkstaub und 80 ccm Natron- 

 lauge von 32 B. versetzt und hierauf die Verbindung mit dem Destillations- 

 apparat, nachdem 20 ccm titrierte Schwefelsäure vorgelegt wurden, her- 

 gestellt. Nach 1 — 2 stündigem Stehen und mehrmaligem Umschwenken 

 des Kolbens destilliert man ca. 100 ccm ab und titriert in bekannter Weise 

 zurück. Bei Anwendung Kj eldahl' scher Vorstöfse ist ein Übergehen von 

 Natronlauge nicht zu befürchten. 



Die Methode liefert sowohl in reinem Salpeter, als auch Chilisalpeter 

 und Mischdünger verschiedener Art i) gleich gute Eesultate, was durch an- 

 geführte Analysen belegt wird. 



Volumetrische Methode zum Bestimmen der Phosphorsäure, 

 von Matteo Spica. 2) 



Das Verfahren wird vom Verfasser besonders für die Bestimmung der 

 Phosphorsäure in Thomasschlacken und anderen Phospliaten für Dünger- 

 zwecke empfohlen. Verfasser entfernt zuerst Eisen, Thonerde, Kieselsäure 

 und Mangan durch Aufschliefsen mit Soda und Kieselsäure. Die ge- 

 pulverte Schmelze wird mit heifsem Wasser extrahiert, das Filtrat ein- 

 gedampft, mit Salzsäure versetzt, abgedampft und in Wasser aufgenommen. 

 Nach einem zweiten Verfahren schliefst er die Schlacke der konzentriert mit 

 Schwefelsäure auf und erhitzt, bis dieselbe nahezu vollständig verjagt ist, 

 zieht den Rückstand mit absolutem Alkohol aus, verdampft und neutralisiert. 

 In der nach einem der beiden Verfahren erhaltenen Lösung wird die Phos- 

 phorsäure titrimetrisch bestimmt. Die Flüssigkeit wird zunächst genau 

 neutralisiert (Phenolphtalein), dann mit einer titrierten Lösung von Kalium- 

 eisenalaun versetzt, bis alle Phosphorsäure ausgefällt ist und der Alaun- 

 überschufs durch Salicylsäure zu erkennen ist. Der Titer der Eisenlösung 

 wird mit Ammoniumnatriumphosphat festgestellt. 



Zur Phosphorsäurebestimmung, von N. v. Lorenz. 3) 



Bei Anwendung der Märck er 'sehen Citratraethode ist bei Kalk- 

 phosphat enthaltenden Materialien stets Kalkphosphat dem Magnesianieder- 

 schlag beigemengt. Verfasser schlägt daher eine Modifikation dieses Verfahrens 

 vor. 5 g der hinreichend zerkleinerten Substanz worden mit 40 ccm Salz- 

 säure (1,105) gelinde erwärmt und umgeschwenkt, bis die Masse fein verteilt 

 ist, dann 20 ccm Schwefelsäure (1 : 1) zugegeben, 15 — 20 Minuten gekocht, 

 bis der Inhalt des Kolbens dickbreiig geworden ist, abgekühlt und mit 

 250 ccm Ammonoxalatlösung (gesättigt) versetzt, neuerdings aufgekocht und 

 zur siedenden Flüssigkeit 100 ccm saure Ammoncitratlösung langsam ge- 

 gossen. (400 g Citronensäure werden mit 350 ccm Wasser übergössen 

 imd unter Abkühlen 350 ccm Ammoniakflüssigkeit (0,905) = 84 g NH3 



^) Verschiedene Phosphate, Knochen-, Fleischmehle und Guauosorten. 



2) Gazz. chim. 1892, XXII. 117; Chem. Zeit. 1892, XVI. Rep. 148. 



3) Österr.-ung. Zeitschr. Zuckerind. Landw. 1892, 6G4; Chem. Centr.-Bl. 1892, 

 n. 630; Chem. Zeit. 1892, XVI. 923 u, 956. 



