IV. Düngemittel. G31 



Reinheitsprüfung von Knochensuperphosphaten und eine 

 schnelle und genaue Methode zur Kalkbestimmung, von 

 A. Gassend. 1) 



Auf Grund zahlreiclicr Analysen findet Verfasser, dafs das Verhältnis 

 CaO : P2O5 in den echten Knochensuperphosphaten zwischen 0,75 und 

 0,81 schwankt, zumeist aber, wenn Knochengemische aufgeschlossen wurden, 

 nur zwischen 0,7G und 0,78 sich bewegt, während bei mineralischen und 

 gefällten Phosphaten das Verhältnis 0,55—0,68—0,91—1,04—1,21—1,59 

 ist, also höher oder niedriger als 0,76 — 0,78. 



Was die Kalkbestimmung anbelangt, so verfährt Verfasser folgender- 

 mafsen. 1 g Superphosphat wird verascht, die Asche mit Wasser und 

 Salzsäure in ein 200 ccm-Kölbchen gegeben, zum Sieden erhitzt. Nach er- 

 folgter Lösung setzt man Ammoniak zu, bis ein dauernder Niederschlag ent- 

 steht, kocht abermals, übersättigt mit Essigsäure, läfst erkalten und fällt 

 bis zur Marke auf. 50 ccm Fiitrat werden in 100 ccm Kolben mit Am- 

 moniumoxalat ausgeßlllt, zu 25 ccm des Filtrates gieht man in einem 

 zweiten Kolben dieselbe Menge Oxalat wie zu den 50 ccm früher, füllt 

 bis 100 auf, und titriert in beiden Lösungen nach dem Absetzen den 

 Oxalatüberschufs zurück (Chamälon). Aus der Differenz beider Titrationen- 

 Oxalsäure berechnet man den Kalkgehalt. 



Methode zur Kalkbestimmung in Thomasphosphaten, von 

 V. F. Hollemann.2) 



Bekanntlich ist bei Mangan enthaltenden Schlacken der Kalknieder- 

 schlag, selbst bei mehrmaliger Reinigung nicht manganfrei zu erhalten, 

 wenn man nach Klassen arbeitet. Nach den Untersuchungen des Ver- 

 fassers und de Vries erhält man durch Kombination der Verfahren von 

 Classen und Jones (Glaser) aber ganz scharfe Resultate. Sie empfehlen 

 folgendes Verfahren. 50 ccm einer Lösung 3) von Thomasphosphat, ent- 

 haltend 1 g Substanz, werden stark eingeengt. Hierzu 20 ccm neutrale 

 Kaliumoxalatlösung (1 : 3) gebracht und unter Umrühren auf dem Wasser- 

 bade digeriert, bis der Niederschlag rein weifs erscheint und keine 

 Klümpchen mehr enthält. Man erreicht dieses meist nach 10 ]\Iinuten. 

 Nun filtriert man und wäscht mit heifsem Wasser aus, bis das Fiitrat 

 oxalsäurefrei ist. Das Calciumoxalat mufs jetzt schneeweifs sein. Das 

 Filter wird durchstofsen, das Oxalat abgespritzt und schliefslich das Filter 

 noch mit warmer verdünnter Salzsäure (1 : 1) nachgewaschen. Ist das 

 Oxalat durch Zufügung von etwa 15 ccm konz. Salzsäure in Lösung ge- 

 gangen und auf 25 ccm eingeengt, so fügt man 10 ccm verdünnte 

 Schwefelsäure (1 : 5) und 150 ccm Alkohol (96 Vol. %) hinzu, filtriert 

 frühestens nach 3 Stimden ab, wäscht mit Alkohol von gleicher Stärke 

 nach, bis mittelst Methylorange keine Säure mehr nachzuweisen ist, trocknet 

 und erhitzt nach bekannten Vorschriften bis zum konstanten Gewicht. 



Mitgeteilte Resultate sehr genau. 



1) Chem. Centr.-Bl. 1892, I. 345. 



2) Chem. Zeit. 1892, XVI. 1471. 



^) 10 g Phosphat werden 7a Stunde lang mit 100 ccm konz. Salzsäure gekocht 

 auf 500 ccm aufgefüllt und von der arbgeschiedenen Kieselsäure abfiltriert. 



