A. Boden. 581 



NHj ausgefällt, mit einem großen Überschuß ammoniakalischen Ammonium- 

 phosphats versetzt und ^j^ Stunde im Apparat gerührt; hierauf fügt man 

 50 — 100 ccm der bei der Superphosphatbestimmung zu verwendenden 

 Ammoncitratlösung hinzu und rührt abermals Y^ Stunde. Der auf einem 

 Filter gesammelte und mit verdünntem NHg oberflächlich ausgewaschene 

 Niederschlag wird in HCl gelöst. Die erhaltene Lösung wird ammoniakalisch 

 gemacht, zum Sieden erhitzt, mit einem Überschuß von Ammoniumoxalat 

 versetzt und essigsauer gemacht. Die vom Calciumoxalat durch Filtration 

 befreite Lösung wird ammoniakalisch gemacht, mit einem Überschuß von 

 Amnioniumphosphat und soviel NHg versetzt, daß sie etwa 2% davon 

 enthält, ^2 Stunde vor und ^4 Stunde nach Zusatz von 25 ccm Ammon- 

 citrat gerührt. — Weniger umständlich ist folgendes Verfahren: 75 ccm 

 Bodenlösung werden in einem 150 ccm fassenden Maßkolben mit einem 

 geringen Überschuß von NH3 versetzt und solange gekocht bis die Flüssig- 

 keit deutlich sauer ist, setzt dann der kochenden Flüssigkeit zur größeren 

 Sicherheit einige Tropfen Essigsäure zu und kocht einige Minuten weiter. 

 Sollte am Boden des Kolbens nach Absitzen des Niederschlags noch ein 

 feiner weißer von CaO bezw. MgO herrührender Niederschlag erkennbar 

 sein, so ist noch ein weiterer Zusatz von Essigsäure erforderlich, bis diese 

 Erscheinung nicht mehr wahrnehmbar ist. Die kleineu Mengen von Fe 

 und AI, welche durch die Essigsäure in Lösung gehen, stören die Fällung 

 des CaO, wenn diese in essigsaurer Lösung, und die der MgO, wenn nach 

 der Fällung ein Zusatz von Ammoncitrat folgt, nicht im mindesten. In 

 der erkalteten, zur Marke aufgefüllten und filtrierten Lösung wurden CaO 

 und MgO in bekannter Weise gefällt. ,. Dieses Yerfahren gibt richtig ge- 

 handhabt, ausgezeichnete Ergebnisse, da die mit den Sesquioxyden mit- 

 gefällteu Anteile von alkalischeu Erden wieder gelöst werden, sobald die 

 Flüssigkeit wieder deutlich sauer ist." — Um die Zuverlässigkeit der ver- 

 schiedenen Methoden für die Bestimmung von Ca und Mg in Gegenwart 

 der Sesquioxyde zu prüfen, haben die Vff. eine Reihe von Versuchen mit 

 künstlichen Lösungen, welche bekannte Mengen von CaO und MgO, sowie 

 Zusätze von FegOg, AlgOg und P2O5 enthielten, ausgeführt. Aus den Er- 

 gebnissen ist folgendes ersichtlich: „1. Die (bisher gewöhnliehe) Methode 

 der Abscheidung der Sesquioxyde durch Kochen mit NHg bis der Geruch 

 nach N Hg zu verschwinden beginnt, aber noch bemerkbar bleibt, ist mit um 

 so größeren Fehlern behaftet, je größer die Mengen der anwesenden Sesqui- 

 oxyde sind. FegOg hält größere Mengen von CaO zurück als eine mole- 

 kulare Menge AlgOg. Durch gleich zeitige Anwendung von P2O5 werden 

 diese Fehler noch erhöht. 2. Dasselbe Verfahren bei Fortsetzung des 

 Kochens bis zur durch einige Tropfen Essigsäure noch zu verschärfenden, 

 entschieden sauien Reaktion der Flüssigkeit, ergibt keine Verluste an CaO 

 und MgO. 3. Die Fällung der Sesquioxyde als Phosphate in essigsaurer 

 Lösung ergibt um so größere Verluste an CaO, je mehr Fe und Alg an- 

 wesend sind. Auch hier wird durch FcjOg mehr CaO zurückgehalten, als 

 durch eine molekulare Menge AlgOg. 4. und 5. Das modificierte Ver- 

 fahren nach Stutzer ergab bei doppelter kalter Fällung befriedigende 

 Resultate bei der CaO -Bestimmung, ist jedoch nicht für die MgO- Be- 

 stimmung verwendbar. 6. Das von den Vff. ausgearbeitete Verfahren 

 ergibt für CaO und MgO befriedigende Resultate. 



