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Über die v. Lorenz'sche Methode der Phosphorsäurebestimmung- 

 Von H. Neubauer und F. Lücker. ^) — Die Yff. geben nach einleitenden 

 Worten über den Wert und Brauchbarkeit der Methode eine ausführliche 

 Beschreibung des v. Lorenz 'sehen Verfahrens mit den von den Vff. 

 empfohlenen Abänderungen. Unter letzteren ist insbesondere die Anwendung 

 von Aceton statt Alkohol und Äther zum Auswaschen des Niederschlags 

 von großer Bedeutung und Vorteil. Bei der Anwendung von Aceton wird 

 die Dauer des Trocknens des Niederschlags abgekürzt und das Trocknen 

 erleichtert; das Verschwinden des Geruchs zeigt an, daß der Niederschlag 

 fertig zum Wägen ist. Ein besonderer Vorteil ist es, daß das leicht ge- 

 trennt aufzufangende Aceton mit geringer Mühe wiedergewonnen werden 

 kann, während eine Aufarbeitung des zum Auswaschen benutzten Alkohols 

 und Äthers auf Schwierigkeiten stößt. Das Aceton ist leicht wieder- 

 zugewinnen durch Entwässern mit EjCOg und Destillation. Zur Ver- 

 meidung trüber Filtrate empfehlen die Vff. Tiegel mit Platinschwammfilter. 

 Eine Schwäche der Methode besteht in der Tatsache, daß die Menge der 

 P2O5 in den erhaltenen Niederschlägen nicht völlig gleich bleibt, vielmehr 

 durch eine Unregelmäßigkeit in der Zusammensetzung der Lösungen und 

 in der Arbeitsweise leicht gestört wird. Damit ein Fehler leicht entdeckt 

 wird, wenden die Vff. bei den Parallelbestimmungen zwei getrennt her- 

 gestellte Reagenslösungen an. — Die zur Ausführung des Verfahrens 

 nötigen Reagentien sind folgende. 1. Sulfat- Molybdänreagens. Man 

 übergießt in einem reichlich 10 1 fassenden nicht zu engen Glascylinder 

 oder einer Flasche mit weiter Öffnung mit einer bei 10 1 Fassungsraum 

 angebrachten Marke 500 g Ammonsulfat mit 4500 ccm Salpetersäure vom 

 specifischen Gewicht 1,40 und rührt mit einem kräftigen Glasstab etwas 

 um. Vollständige Lösung des Salzes ist nicht nötig. Ferner übergießt 

 man in einer Porzellanschale 1500 g zerkleinertes Ammonmolybdat mit 

 etwa 4 1 siedend heißem Wasser, in dem es sich beim Umrühren bald 

 auflöst. Man spielt die Lösung mit etwas Wasser in einem Kolben, kühlt 

 sie auf Zimmertemperatur ab, gießt sie unter Umrühren in dünnem Strahl 

 in die ammonsulfathaltige Salpetersäure, läßt die Lösung erkalten, füllt 

 dann auf 10 1 auf, mischt, filtriert und hebt das fertige Reagens in einer 

 Flasche aus braunem Glas mit eingeschlifi'enem Glasstopfen an einem dunklen 

 und kühlen Ort auf. 2. Salpetersäure vom specifischen Gewicht 1,20 

 bei 15*^ (1,19 — 1,21). Die Salpetersäure von dieser Concentration ist eine 

 gewöhnliche Handelsmarke. Man kann sie auch herstellen durch Ver- 

 mischen von 357 ccm Salpetersäure von 1,40 specifischem Gewicht mit 

 500 ccm Wasser. 3. Schwefelsäurehaltige Salpetersäure. Man gießt 

 30 ccm Schwefelsäure vom specifischen Gewicht 1,84 zu einem Liter Salpeter- 

 säure vom specifischen Gewicht 1,20 bei 15° C. (1,19 — 1,21) und mischt. 

 4. Zweiprocentige wässerige Lösung von reinem Ammonium- 

 nitrat. Wenn die Lösung nicht schon schwach sauer reagiert, ist sie mit 

 wenigen Tropfen reiner Salpetersäure pro Liter anzusäuern. 5. Aceton. 

 Es genügt das gewöhnliche Acetonum purissimum des Handels. Das 

 Aceton ist in Flaschen aus braunem Glas aufzubewahren. Chemisch reines 

 Aceton hat den Siedepunkt 56,3 « und die Dichte 0,7920 bei 20 ». Für 



1) Sonderabdr. a. d. Ztschr. t. analyt. Chem. 1911, 161—175. Die mit „ " versehenen Sätze 

 entstammen den von Lorenz 'sehen Vorschriften. 



