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auch, indem man zu denselben einen Zusatz von 25 ccm PjjOg- Lösung 

 mit genau bekanntem Gehalt macht, der dann durch Abzug zu berück- 

 sichtigen ist. — Die bei dieser Titriermethode in Betracht kommenden 

 Lösungen werden wie folgt bereitet. 1. Molybdänsäurelösung. In 

 einer Schale werden ca. 500 — 600 ccm Leimlösung und ca. 1 1 technische, 

 doch möglichst Cl-freie HNO3 ^^^ 1)^0 spec. Gew. gebracht und hierzu 

 unter beständigem Umrühren so lange eine concentrierte Lösung von 400 g 

 M0O3 in wenig techn. Ammoniak langsam zufließen gelassen, bis der ent- 

 stehende Niederschlag sich eben nicht mehr löst. Das Ganze wird einige 

 Tage unter öfterem umrühren stehen gelassen, alsdann abliltriert, schwach 

 ammoniakalisch gemacht und gegen KHgPO^ eingestellt. 1 ccm Molybdän- 

 lösung soll 0,0025 g P2O5 entsprechen. 2. Leimlösung. 1 kg Tischler- 

 leim wird mit kaltem "Wasser aufgeweicht, bis er aufgequollen ist, dann 

 das Wasser abgegossen, der Leim in heißem "Wasser, dem man ca. 250 ccm 

 HNO3 zugeführt hat, gelöst und etwa 1/2 ^^^^- gekocht. Nach dem Er- 

 kalten wird stark ammoniakalisch gemacht und die etwa im Leim vor- 

 handene PjOg mit Magnesiamixtur ausgefällt. Nach Zugabe von ca. 50 ccm 

 Ammoniumcarbonat wird das Ganze auf 10 1 gebracht und unter öfterem 

 Ümschütteln bis zum Gebrauche unfiltriert stehen gelassen. Leimlösung zum 

 Titrationsverfahren erhält man, indem man von obiger Lösung die nötige 

 Menge abfiltriert und mit HNO3 schwach ansäuert. Aus der zum Ge- 

 brauche bestimmten Flasche führt zweckmäßig ein Heber die Leimflüssig- 

 keit in eine Bürette, aus der leicht das gewünschte Quantum entnommen 

 werden kann. — Die richtige Zubereitung dieser Lösung ist von größter 

 Bedeutung für den Ausfall glatter Reaktionen. Nicht genügend durch 

 Kochen umgewandelter Leim, der schmierende Niederschläge gibt, kann 

 durch erneutes Kochen verbessert werden. Die Verbesserung tritt auch 

 mit zunehmendem Alter der Leimlösung von selbst ein. — Die Leim- 

 lösung läßt sich auch bequem durch Auflösen von in "Wasser gequelltem. 

 Leim in NHg bereiten. 3. Ammouiumnitrat-Salpetersäure-Lösung. 

 Ein ca. 50 1 haltender Glasballon wird etwa zur Hälfte mit "Wasser gefüllt 

 und dann hierzu 10 kg technisches, möglichst chlorfreies Ammoniumnitrat 

 und 8,5 1 technische, möglichst salzsäurefreie Salpetersäure von 1,290 — 1,295 

 spec. Gew. gegeben. Nachdem alles gelöst ist, füllt man bis an die Marke 

 mit "Wasser auf. Diese Lösung wird mit "^/^ - Barytlösung eingestellt und 

 soll für 10 ccm genau 64.8 ccm dieser Barytlösung verbrauchen. 



Eine neue Methode der Phosphorsäurebestimniung. Von G. F. 

 W. Martin. 1) — Die PO5 wird als Ammoniumphosphomolybdat gefällt, 

 mit Wasser ausgewaschen und dieses alsdann in einen Kolben ge- 

 bracht, mit Kalilauge versetzt und das NH3 abdestilliert. Das Destillat 

 wird mit einer Säure von bekanntem Gehalt neutralisiert. 102 Teile NH3 

 = 142 Teile P2O5. 



Titrimetrische Bestimmung von in 2procent. Citronensäure lös- 

 licher Phosphorsäure. Von L. Wuyts. 2) — Zu 10 ccm der erhaltenen 

 Lösung gibt man wenige Tropfen HCl, verdampft in einer kleinen Por- 

 cellanschale, gibt 3 oder 4 Tropfen HNO3 und wenige ccm Wasser hinzu, 



') Ztschr. f. ana:ew. Chem. 1911, 24. 173: ref. nach Exper. Stat. Rec. 1911, 25, 10. — =) Ann. 

 Chim. analyt. 1911, 16, 134; ref. nach Chem. Ctrlbl. 1911, I. 1881. 



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