B. Düngemittel. 611 



200 ccm beträgt, gießt 50 com der Magnesiacitratmischung zu und versetzt 

 sogleich mit 30 ccm des lOprocent. NH3 aus der Bürette. Man rührt 

 vorsichtig mit einem Glasstabe um, bis sieh die Flüssigkeiten gleichmäßig 

 gemischt haben. Nach Verlauf einiger Minuten rührt man stark mit dem 

 Glasstabe und wiederholt dies nach 1 Stunde noch einmal. Sollte bei 

 dem Zufließen des NH3 die Flüssigkeit sogleich trübe werden und sich 

 ein amorpher Niederschlag bilden, so neutralisiert man eine neue Portion 

 vorsichtig tropfenweise mit NHg und rührt vorsichtig durch, bis sich die 

 ersten Krystalle bilden. Das Becherglas stellt man auf einige Minuten 

 zur Seite, fügt dann den Rest des NH3 hinzu und mischt gehörig durch. 

 Am nächsten Tage sammelt man den Niederschlag in einem Neubauer- 

 Tiegel, wäscht zuerst mit ammoniakalischem Wasser und dann, um den 

 Rest der Feuchtigkeit zu beseitigen, sowohl den Niederschlag als auch die 

 Wände des Tiegels zweimal mit Alkohol au8 einer Spritzflasche und schließ- 

 lich zweimal mit Benzin (spec. Gew. 0,64), ebenfalls aus einer Spritz- 

 flasche. Hierauf stellt man den Tiegel in einen Exsiccator, der an der 

 Seite am Boden einen Hahn trägt, evacuiert ihn fünf Minuten und wiegt 

 nach Verlauf einer halben Stunde. Anstatt die Tiegel im Vacuum zu 

 trocknen, kann man sie auch in einem geeigneten Trockenschranke bis auf 

 40 ^ C. erwärmen, und den schweren, den Tiegel füllenden Benzindampf 

 mit derselben Wasserstrahlpumpe, die man zum Filtrieren des Nieder- 

 schlages gebraucht hatte, absaugen. Beim Öffnen des Exiccatorhahnes ist 

 darauf zu achten, daß nicht bei dem plötzlichen Luftzutritt durch Ver- 

 stäuben eines Teiles des Niederschlages ein Verlust entsteht. Das Gewicht des 

 Niederschlages, multipliciert mit 28, gibt uns die Procente PgOg im Super- 

 phosphat an. — Bestimmung der Gesamtphosphorsäure: 5 g eines 

 Knochenmehles, Phosphorites oder Superphosphates schüttet man in einen 

 ^'g-l- Kolben aus Jenaer Glas, gibt 10 — 15 ccm Wasser und ebensoviel 

 HNO3 vom spec. Gew. 1,2 zu, erwärmt schwach, bis sich die ganze Masse 

 löst, gießt 30 ccm HgSO^ vom specifischen Gewicht 1,84 zu und kocht 

 auf einem Drahtnetz, bis die organische Substanz oxydiert und der größte 

 Teil der HNO3 verflüchtigt ist. Nach dem Abkühlen gießt man etwa 

 300 ccm Wasser zu, kühlt ab, füllt mit Wasser bis zur Marke auf, schüttelt 

 gehörig durch und filtriert. Von dem Filtrat gibt man 50 ccm = 0,5 g 

 Substanz in ein Becherglas und fügt 50 ccm von der Citratmixtur und 

 soviel 20procent. NH3 hinzu, bis die Säure neutralisiert ist (20 — 30 ccm) 

 und NH3 sich im Überschuß befindet. Bei Zugabe von NH3 ewärmt sich 

 die Flüssigkeit ziemlich stark; man läßt sie ruhig abkühlen und fügt nach 

 dem Abkühlen, falls nötig, noch NH3 hinzu, mischt die Flüssigkeit durch, 

 wiederholt das Mischen nach einer Stunde und filtriert am nächsten Tage 

 durch den Neubauer- Tiegel, Das Gewicht des Niederschlages, multi- 

 pliciert mit 56 (da 0,5 g Substanz angewendet wurden), gibt die Procente 

 P2Ü5 an. Die erhaltenen Resultate stimmen genau mit den nach der 

 Molybdänmethode von Wagner erhaltenen überein; die Differenzen über- 

 steigen nie 0,2 7o '^2^5- 



Bestimmung der Gesamt- Phosphorsäure in Thomasschlacken und 

 natürlichen Phosphaten durch die citro- mechanische Methode. Von 

 E. Guerry und E. Toussaint. ^) — Die Vff. verwenden zum Aufschließen 



1) Annal. d. Chim. analyt. 1910, 15, 131—133 (Chem. Staatslabor, z. Liege). 



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