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lösung titriert, so kann Lakmus als Indikator verwendet werden, bei 



konzentrierteren Lösungen dagegen tritt schon vor beendeter Sättigung die 



zwiebelrote Farbe auf — welche aber auf Wasserzusatz verschwindet. Es 

 empfiehlt sich daher Wasserzusatz. 



Bestimmung des Fluors in Pflanzenaschen, von H. Ost. ^) 

 Anläfslich einer Untersuchung über Rauchschäden, welche Verfasser 

 in Gemeinschaft mit Schuhmacher (siehe d.) ausführte, wurde der 

 Nachweis des Fluors und dessen Bestimmung durch Ätzen von Glas bez. 

 durch die Gewichtsabnahme des durch das anwesende Fluor angeätzten 

 Glases geführt. 



Die Abscheidung der Kieselsäure wurde nach Berzelius-Rose in 

 folgender Weise ausgeführt: 12 — 15 g lufttrockene, gemahlene Pflanzen- 

 substanz werden verascht und die Asche mit II/2 Tl. Kieselsäure und 5 Tl. 

 kohlensaurem Natron-Kali vermengt im Platintiegel erst über der Bunsen- 

 flamme, später 5 Minuten über dem Gebläse bis zum ruhigen Flufs ge- 

 schmolzen. Zusatz von Kieselsäure ist nötig, um das Fluorcalcium in 

 lösliches Fluorid überzuführen. Zu langes Erhitzen ist zu vermeiden, da 

 sonst Fluor, bez. Fluoride verdampfen können. Die Schmelze wird mit 

 heifsem Wasser ausgezogen, das Filtrat mit Ammoniumcarbonat versetzt 

 und erwärmt, nach 12 stündigen Stehen von der ausgeschiedeneu Kiesel- 

 säure etc. abfiltriert und mit Ammoncarbonat enthaltendem Wasser nach- 

 gewaschen. Um den Rest der Kieselsäure aus dem Filtrate zu entfernen, 

 wird dasselbe in einer Platinschale eingedampft, bis alles Ammoniak ver- 

 jagt ist, und heifs mit Salpetersäure fast neutralisiert (Zusatz von Phenol- 

 phtalein), dann mit wenig, möglichst säurefreier ammoniakalischer Zink- 

 oxydlösung zu Trockne verdampft, gelöst, filtriert, und dies noch ein- 

 mal wiederholt. Die schwach alkalischen Fluornatriumlösungen können ohne 

 aUe Gefahr in Glastrichter filtriert werden. Die nunmehr ganz kiesel- 

 säurefreie und ammoniakfreie Lösung wird weiter mit Salpetersäure bei 

 Siedhitze abgestumpft, wobei in der Regel eine Spur Calciumphosi^hat aus- 

 fällt und dann noch eben alkalisch, kochend mit Chlorcalcium gefällt, der 

 abfiltrierte Niedersclilag wird in Platin mit Essigsäure eingedampft und 

 nach dem vollständigen Verjagen der Säure wieder mit Wasser auf- 

 genommen. Der nun verbleibende Rückstand besteht aus Fluorcalcium, 

 nebst etwas Calciumphosphat und anderen Beimengungen und kann nun- 

 mehr zur Entwickelung der Flufssäure für die Ätzung benützt werden. 

 Die Ätzung wird in der Weise vorgenommen, dafs die zu prüfende Sub- 

 stanz in einem Platintiegel mit einigen Tropfen konz. Schwefelsäure (GO'^) 

 Übergossen wird. Der Tiegel wird mit einem gewogenen Glasplättchen 

 bedeckt und im Sandbade 4 — 8 Stunden auf 100 — 150 ^ erhitzt, erst 

 zuletzt stärker bis zur Entwickelung von Schwefelsäuredämpfen. Die Ge- 

 wichtsabnahme der Glasplättchen ist annährend proportional dem Fluor- 

 gehalt der Substanz, was Verfasser durch Versuche mit reinem Flufsspat 

 belegt. Die Glasplättchen sind aus der Glashütte Grünenplan bezogen, 

 sie erleiden bei mehrstündiger Einwirkung heifser Schwefelsäuredämpfe 

 keinen nachweisbaren Gewichtsvorlust, auch erblinden sie nicht. 1 mg 

 lluor giebt in der Regel einen Ätzverlust von 0,8 — 0,9 mg. Verfasser 



') Bericht deutBch. ehem. GeseUsch. 1893, XXVI. 151. 



