Agriculturchetniache Untersuchnngsmethoden. 



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lung mit Citrat mehrmals mit wenig oder eiimial mit viel Wasser ausge- 

 zogen wird. 



In letzterem Falle bewirkt das Vorhandensein freier Säure ein weiteres 

 Aufschlicssen vorher unangcgriti'eni-r Phosphate, ebenso wie auch Zerreiben 

 der Probe zu einem Brei den löslichen Theil der Phosphorsäure vermehrt. 

 Bei Gegenwart von Magnesia in den Supcrphosphaten dürfen die Mengen 

 Wasser, die zum Ausziehen dienen, nicht zu geringe sein, weil sonst der 

 ungelöst bleibende Theil des Magnesiumphosphates für die Analyse ver- 

 loren wäre. Man soll daher vor der Behandlung der Superphosphate mit 

 Anunoncitrat aus denselben alle löslichen Verbindungen durch Wasser 

 entfernen. 



Ueber die quantitative Bestimmung der zurückgegan- zurückle- 

 ge n e n P h o s p h o r s ä u r e und d e r P h s p h r s ä u r e 1 m D i c a 1 c i u m- Pho"ph"?- 

 phosphat von C. Mohr. ') «''""• 



Die Beobachtung, dass das Filtrat von der phosphorsauren Ammon- 

 magnesia bei der directen Fällung der Phosphorsäure aus der Cltronensäure 

 haltenden Flüssigkeit nach Zusatz von reichlich rauchender Salpetersäure 

 mit Molybdänlösung noch einen Niederschlag absetzt, der alle Phosphorsäure 

 enthält, veranlasst den Verfasser, diese Reaction zur Fällung der sog. citrat- 

 löslichen Phosphorsäure überhaupt zu verwenden. Es wäre demnach un- 

 nöthig, die Cltronensäure im Filtrat vor der Fällung mit Molybdän durch 

 Glühen zu zerstören. 



Die Ausführung der Methode ist sehr einfach. Nach Entfernung der 

 wasserlöslichen Phosphorsäurc aus der abgewogeneu Menge z. B. 5 g mit 

 heissem Wasser wird der Rückstand mit 25 cc einer alkalischen Amraon- 

 citratlösung 1 Stunde lang bei 60 — 70° C. digerirt. Die filtrirte Citrat- 

 lösung wird mit der wässrigen in einer ca. 200 cc haltenden Messflasche 

 vereinigt und das Gemisch nach schwachem Ansäuren mit Salpetersäure 

 bis zur Marke aufgefüllt. lu 10 cc bis 20 cc wird nach Zusatz eines gleichen 

 Volumens rauchender Salpetersäure die Phosphorsäure mit viel Molybdän- 

 lösung bei 85 ** gefällt. Der Niederschlag wird in gewöhnlicher Weise weiter 

 behandelt. 



Bei präcipitirteu Phosphaten kann selbstverständlich das Auswaschen 

 mit Wasser unterbleiben; die Probe wird dann direct mit Citratlösung 

 digerirt. 



Verfasser hat auf diese Weise Resultate erhalten, die mit der sog. 

 Differenzmethode weit besser übereinstimmen als die durch directe Fällung 

 der von Ammoncitrat gelösten Phosphorsäure durch Magnesiamixtur ge- 

 wonnenen. 



Ad. Carnot bestimmt die Phosphorsäure der Ackererde, cf. The Phosphor- 

 Chemical News 1884, No. 1277, pag. 216, indem er 20 — 50 g Boden mit Ackerlrden. 

 verdünnter Salzsäure auszieht und nach Zusatz von 0,2—0,3 g Alumiuium- 

 oxyd die annähernd neutralisirte Flüssigkeit mit einer Lösung von Natrium- 

 hyposulöd behandelt, dann mit einem Gemisch von jenem und Natrium- 

 acetat kocht, wobei alle Phosphorsäure als Aluminiumphosphat nieder- 

 fällt. Im Niederschlage wird die Phosphorsäure nach der Molybdänmethode 

 bestimmt. 



*) cf. Ztschr. f. analyt. Chemie. 1884. pag. 487. 



