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Agrikulturcbemische TJntersucliungsmethoden. 



Anwendung 



der 



Kjeldahl. 



sehen 



Methode auf 



Kitrate. 



Bestimmung 

 des Stick- 

 stoffs in 

 salpeter- 

 haltigeu 

 DtlDgern. 



und Seigiiettsalzlösung anwendet, in welcher das Kupferoxyd und Mangan- 

 oxyd gelöst bleiben. 



Der Verfasser fand, dafs bei Anbringung der von ihm vorgeschlagenen 

 Modifikationen das Verfaliren für alle stickstoffhaltigen Körper mit Aus- 

 nahme der zur Gruppe des Pyridms und Cliinolins gehörenden, mehr oder 

 weniger genaue Eesultate liefert. So erhielt er z. B. sehr gute Resultate 

 bei Nitrobenzol, Azobenzol und Trinitrophenol, ebenfalls bei C^'an Verbin- 

 dungen. Bei Salpeter zeigte sich eine gröfsere Differenz, welche aber nicht 

 mehr als 0,339 ^/^ betrug. Bei leicht flüchtigen Substanzen wendet der 

 Verfasser eine Sicherheitsrölire an, welche auf den Kolben aufgesetzt wü-d. 

 Der A'^erfasser spricht scliliefslich folgende Sätze aus: 1. Ein Zusatz von 

 Zucker ist dann zu empfehlen, wenn in der zu analysierenden organischen 

 Substanz der Stickstoff als Oxyd oder in der Cyangruppe vorkommt. 2. Bei 

 den Nitraten läfst sich mit gutem Erfolg ein Zusatz von Benzoesäure ver- 

 wenden; nm' mufs man bei der Endi-eaktion zur Oxydation der schwer 

 zerstörl)aren Benzo(>säiu-e Kaliumpermanganat zusetzen. 3. Das unveränderte 

 Kjeldahl-AVilfarth'sche Yerfalu'en Avird bei schwer zerstörbaren Sub- 

 stanzen, z. B. bei Alkaloiden angewendet. 



Die Bestimmung des Stickstoffs in Nitraten nach der Kjel- 

 dahl'schen Methode, von M. Jodlbauer. i) 



Bekanntlich sind schon verschiedene Yersuche gemaclit worden, die 

 Kjeldahl'sche Methode der Stickstoff bestimmung auch für Nitrate anwend- 

 bar zu machen, so z. B. von Asboth. Nach dem von letzterem vorge- 

 sclüagenen Verfahren (Zusatz von Benzoesäure beim Erliitzen der nitrat- 

 haltigen Substanz mit Schwefelsäure) erhielt der Verfasser jedoch für Kali- 

 salpeter in den meisten Fällen beti'ächtlich zu niediige Resultate. Weit 

 bessere Ergebnisse wurden erhalten, als statt der Benzoesäure das leichter 

 zu nitrierende Phenol und daneben als Reduktionsmittel (zur Überführung der 

 Niti'ogi-uppe in eine N Hg -Gruppe) Zinkstaub zugesetzt Avurde. Auf Grund 

 seiner Versuche empfielüt der Verfasser folgendes Verfalu-en: 0,2 — 0,5 g 

 Kalisalpeter oder die entsprechende Menge einer anderen salpetersauren Ver- 

 bindung werden mit 20 ccm konzentrierter Schwefelsäure und 2,5 ccm 

 Phenolschwefelsäure (letztere erhalten durch Auflösen von 50 g Phenol in 

 konzenti'ierter Schwefelsäure zu 100 ccm Gesamtflüssigkeit), dann mit 2 — 3 g 

 Zinkstaub imd 5 Tropfen einer Platinchloridlösung versetzt, welche 0,04 g 

 Platin in 1 ccm enthält. Nach etwa vierstündiger, in bekannter Weise vor- 

 zunehmender Erhitzung ist die Flüssigkeit farblos und für die Weiterbehand- 

 lung und Destillation geeignet. Bei Anwendung eines Gemisches von kon- 

 zentrierter Schwefelsäure und Phosphorsäureanhydrid (200 g Pliosphorsäure- 

 anhydrid auf 1 1 konzentrierte Schwefelsäure) ist die Zersetzung schon nach 

 zwei Stunden beendigt; doch werden die Zersctzungskölbchen durch die 

 Phosphorsäure stark angegriffen iind in Ivurzer Zeit unbrauchbar. 



Nach diesem Verfalu-en erhielt der Verfasser für reinen Kalisalpeter in 

 21 Versuchen statt der theoretischen Menge (13,86 % N.) 13,72—13,85 % N. 



Zur Bestimmung des Stickstoffs in salpcterhaltigen Düngerii, 

 von R. Reit man. 2) 



1) Chem. Centr.-ßl. 1886, 433. 



2) Repert. analyt. Chem. V. 261, im Auszug Berl. Ber. XIX. 371. 



