3Jg Agrioulturchemische Untersuchungsmethoden, 



sonders leicht durch Zusatz von Phosphorsäureanhydrid erreicht wird. Bei 

 leichter zersetzlichen Substanzen bedarf es nicht einer so weit gehenden 

 Einwirkung der Schwefelsäure, es genügt die noch braune Flüssigkeit weiter 

 zu behandeln. Die Vollendung der Reaction geschieht durch übermangan- 

 saures Kali, welches in fein gepulvertem Zustande in die heisse Masse in 

 kleinen Portionen aus einer weiten, unten engen Röhre mit feiner Draht- 

 netzeinlage eingetragen wird. Die dabei auftretenden äusserst heftigen 

 Reactionen bedingen keinen Ammoniakverlust. Die Operation ist vollendet, 

 sobald die Flüssigkeit nach Verschwinden des Farblosen eine grüne Färbung 

 annimmt. Diese grüne Färbung darf durch fortgesetztes stärkeres Erhitzen 

 nicht wieder zerstört werden, weil hierdurch (durch Oxydation von Ammoniak) 

 ein Ammoniakverlust herbeigeführt wird. Nach genügender Abkühlung und 

 Verdünnung des Kolbeninhaltes wird derselbe in einen grösseren Destillir- 

 kolben übergeführt und nach Zusatz von concentrirter Natronlauge destillirt. 



Verf. schlägt vor, die Titrirung unter Zusatz von Jodkalium und jod- 

 saurem Kalium mittelst unterschwefligsauren Natrons mit dünnem Stärke- 

 kleister als Indicator auszuführen. Die Schärfe dieser Methode ermögliche 

 es, so geringe Substanzmengen für die Analyse abzuwägen, als es bei der 

 zweckmässigen Anwendung von nur 10 cc Schwefelsäure zur Zersetzung 

 wünschbar sei, nämlich ungefähr soviel, dass das Product aus den Stick- 

 stoffprocenten und der Substanzraenge in Grammen zwischen 1 u. 2 liegt. 

 Die Titerflüssigkeiten werden am besten dann ^/ao normal hergestellt. 



Bei einer grossen Reihe von organischen Stoffen gab diese Methode 

 sehr gute Resultate, nur bei einzelnen Alkaloiden wird nicht die ganze 

 Menge des vorhandenen Stickstoffs als Ammoniak gefunden. Ebenso ist 

 diese neue Methode nicht anwendbar, wenn aus saurer Lösung flüchtige 

 Stickstoffverbindungen vorhanden sind, wie z. B. Cyanverbindungen und 

 Oxyde des Stickstoffs. Doch wird auch von letztern ein grosser Theil bei 

 Anwesenheit organischer Substanz durch Erhitzen mit Schwefelsäure in Am- 

 moniak übergeführt. 



Verf. hält seine Methode für billiger, einfacher und kürzer als die 

 Natronkalkmethode. 

 Salpeter- Ucbor eine neue Methode der Salpetersäurebestimmung von 



'*''"• H. Wilfarth,!) 



Das nach der Schlösing'schen Methode erhaltene, mit kohlensaurem 

 Natron resp. mit Natronlauge von Säure befreite Stickoxydgas wird in 

 einem 300 ccm Kolben durch ein Gemisch von ca. 20 ccm titrirter Natron- 

 lauge und 20 ccm "Wasserstoffsuperoxyd zu Salpetersäure oxydirt. Beim 

 Ueberleiten des Gases in den Kolben etwa unabsorbirt entweichende Mengen 

 des Stickoxyds werden in einem zweiten vorgelegten Apparate durch ein 

 gleiches Oxydationsgemisch aufgefangen und sammt diesem schliesslich mit 

 dem Inhalte des Kolbens vereinigt. Nach 5 Minuten langem Kochen über- 

 sättigt man mit titrirter Schwefelsäure und titrirt nach abermaligem längeren 

 Kochen mit Natron zurück. 

 Salpeter- Eine einfache Methode zur quantitativen Bestimmung der 



Salpetersäure von E. Wildt.^) 



Verf. hat das für die Salpetersäurebestimmung nach der Schlösing'schen 

 Methode gebräuchliche Verfahren dadurch vereinfacht, dass er 1) das Ent- 



>) cf. Repertor. d. analyt. Chem. 1883. p, 278 u. Chem. Centralbl. 1883. p. 700. 

 «) cf. Chemiker-Zte. 7. 1476. 



