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verdünnter Salzsäure auf dem Wasserbad erhitzt. Hierbei wurden 

 jedenfalls alle der Pflanzenwurzel zugänglichen Phosphate zersetzt 

 und gelöst. 



Das weitere Verfahren war folgendes : 



Von dem in Salzsäure unlöslichen , bei den Buntsandsteinproben meist aus 

 Quarzsplittern bestehenden Rückstand wird abfiltriert, die klar abgelaufene 

 Lösung in flacher Porzellanschale aufs Wasserbad zurückgebracht und ein- 

 gedampft. Dann wird die Schale mit dem von der eingedampften Lösung übrig 

 gebliebenen Trockenrückstand auf dem Tondreieck über einen kleinen Eing- 

 brenner gesetzt und ihr Inhalt mit einigen Tropfen konzentrierter Salzsäure 

 durchfeuchtet. Bei der gleichmäßigen , ruhigen Erwärmung durch die vom 

 Flammenkranz aufsteigenden Wirbel heißer Luft verflüchtigt sich die Salzsäure 

 schnell , ohne daß durch Spritzen ein Materialverlust eintritt. Das Aufnehmen 

 des Trockenrückstands mit konzentrierter Salzsäure und das Wiedereintrocknen 

 desselben wird je fünfmal nacheinander ausgeführt , um dadurch die gelatinöse, 

 beim ersten Abfiltrieren teilweise durchs Filter gegangene, von der Zersetzung 

 der Silikate während des Digerierens herrührende Kieselsäure in die unlösliche 

 Form von weißer , amorpher Kieselsäure überzuführen. Dann kann ab- 

 filtriert werden und dadurch wird eine durch sie verursachte Störung im späteren 

 Verlauf der Arbeit unmöglich gemacht. Nach dem Eintrocknen Avird unter 

 Zusatz von Salpetersäure mit destilliertem Wasser anfgenommen, die Schale 

 zu leichter Erwärmung und rascher Lösung der Trockensubstanz nochmals kurz 

 aufs Wasserbad gesetzt und nachher, wie schon gesagt , von der unlöslich ge- 

 wordenen Kieselsäure abfiltriert. Diese bleibt dann teils in kleinen weißen 

 Flöckchen in der Schale hängen, teils wird sie auf dem Filter zurückgehalten. 

 Oftmals ist hierbei so viel Kieselsäure gefunden worden , daß eine quantitative 

 Bestimmung Werte von bis zu 0,0125 g Si 0^ lieferte. 



Hieraus ergibt sich, von welcher Wichtigkeit für nachherige 

 genaue P2 05-Bestimm ungen das sorgfältige Abscheiden der 

 Kieselsäure ist. 



Das abgelaufene salpetersaure Filtrat wird zunächst mit einem kleinen 

 Schuß Molybdänsäure versetzt ; sodann muß, um ein Optimum der die gewünschte 

 Fällung bedingenden Umstände möglichst zu treffen . die ziemlich stark saure 

 Flüssigkeit durch vorsichtige tropfenweise Zugabe von Ammoniak abgestumpft 

 werden. Dies geschieht unter fortwährendem Rühren mit dem Glasstab. Bald 

 beginnt sich der gewollte kristallinische Niederschlag von phosphormolybdänsaurem 

 Ammoniak [PO^ (MO.^),., (N H^)^] auszuscheiden und man erreicht durch die Ab- 

 stumpfung mit NHg bei sorgfältiger Beobachtung des Vorgangs denjenigen 

 (schwachen) Säuregrad, bei dem sich das Ammoniuniphosphormolybdat vollständig 

 abscheidet. Zur Erleichterung der Fällung, die oft — namentlich beim Reiben der 

 Glaswände mit dem gummibewehrten Glasstab — plötzlich und überraschend 

 einsetzt, steht das Becherglas während dieser Zeit leicht erwärmt auf dem 

 Wasserbad. 



Über die Verhältnisse, welche eine vollständige Ausfälhing bedingen, die 

 Lösungsfähigkeit des Niederschlags im Iberschuß der Säure, die Bedingungen 

 der Temperatur und Konzentration und den Einfluß des flehalts der Li^sung an 

 fremden Salzen gibt eine sehr wertvolle. -erschöpfende Arbeit von HrsDKSHAiiE»; 



