eingehende Belehrung (, Analytische Studien über die Phosphordodekaniolybdän- 

 säure. die Bedingungen ihrer Bildung und ihre Abscheidung als Ammoniuinsalz"). 



Wenn man nach längerem Stehenlassen annehmen kann , daß die hoch- 

 empfindliche Reaktion beendet ist, wird behutsam abfiltriert, Becherglas, Glas- 

 stab und Filter durch Abspritzen mit destilliertem, mit einigen Tropfen Molybdän- 

 säure und Salpetersäure versetztem AVasser ausgewaschen , wobei allerdings der 

 Niederschlag zum Teil auch am Glasstab und an den Wänden des zur Fällung 

 benutzten Becherglases hängen bleiben darf. Denn bei der nun folgenden Wieder- 

 auflösung mit Ammoniak wird derselbe Glasstab und dasselbe Becherglas verwandt. 



Allerdings bietet sich, nach der Abscheidung des Ammoniumphosphor- 

 molybdats die Möglichkeit, den gewonnenen Niederschlag unter Verwendung von 

 1 ° oiger alkoholischer Phenolphtaleinlösung als Indicator direkt mit \ lo-Normal- 

 Natronlauge zu titrieren, aber hierbei werden leicht zu hohe Werte berechnet. Den 

 fast immer beginnt sehr bald nach der Bildung des Phosphorniedcrschlags die 

 Abscheidung von Molybdänsäurekristallen. Selbst da, wo nur an den Wandungen 

 des Fällungsgefäßes durch Reiben mit dem Glasstab eine strichweise Ausfällung 

 erreicht wurde, beginnen sich alsbald die schlanken, prismatischen Molybdän- 

 säurekristalle mit einzunisten und in reicher Zahl liegen sie in der gelben 

 kristallinen Hauptmasse des Aramoniumphosphormolybdats mit eingebettet. Der 

 hier drohende Fehler wird aber ganz vermieden bei der folgenden, vom Verfasser 

 durchweg angewandten Methode. Der gelbe Niederschlag w^urde vom Filter in 

 das ausgespülte bisherige Fällungsgefäß mit Ammoniak zurückgelöst. Nun wurde, 

 um genügend Chlorammonium zu erzeugen, so viel Salzsäure zugesetzt, daß der 

 Niederschlag eben wieder erschien. Hierauf kam nochmals reichlich Ammoniak 

 hinzu und in die nun stark ammoniakalische Flüssigkeit wurde Magnesiamischung 

 gegeben. Zur Beschleunigung der Ausfällung des phosphorsauren Ammon- 

 magnesiums (P O^NH^^Mg . 6H2 0) wurde die Flüssigkeit noch eine halbe Stunde 

 lang fortgesetzt stark durchgerührt, wobei die kleineim Laboratorium befindliche 

 Turbine vortreffliche Dienste tat. Vom abgesetzten Ammonmagnesiumphosphat 

 wurde die Flüssigkeit mit Hilfe von Saugflasche und Wasserstrahlpumpe ab- 

 gesaugt, hierauf das noch vorhandene Ammoniak durch Auswaschen mit Sß^/oigem 

 Alkohol so gründlich entfernt, daß ein zugegebener Tropfen Rosolsäurelösung 

 keine Rotfärbung mehr entstehen ließ. War so die vollständige Entfernung des 

 Ammoniaks erwiesen, so wurde mit ','10 Normal-Salzsäure der mitsamt dem Filter 

 im Becherglas in destilliertem Wasser zerteilte Niederschlag titriert , wobei 

 Methylorange als Indikator diente. 



Der Berechnung lag zu Grund, daß je 1 ccm \ 10 Normal-HCl 0,00355 g 

 PjOj entsprach (cf. Hundeshagen, Chemikerzeitung 1. c. Sonderabdruck S, 1). 



Das untersuchte Material stammt, soweit es sich um den Bunt- 

 sandstein handelt, hauptsächlich aus den Blattgebieten Simmersfeld 

 und Altensteig, die Stücke aus dem Wellengebirge waren vorwiegend 

 auf Blatt Alpirsbach und Freudenstadt gesammelt. Der besondere 

 Grund, die Buntsandsteinproben aus dem Gebiet zwischen Enz und 

 Nagold fWildbad-Altensteig) zu erwählen, gab sich aus der Erwägung, 

 daß der dort sehr mächtig entwickelte Buntsandstein weithin das 

 Taggebirge bildet, während er bei Alpirsbach schon weniger mächtig 



