458 Untersnchuugsmethoden. 



versetzt unter ümschütteln mit 75 ccm Bromlauge. Nach einigen Minuten 

 setzt man 5 ccm einer 10^/oig. KJ-Lösung, 20 ccm einer 10^/oig. HCl- 

 Lösung, ferner tropfenweise 5 ccm einer gesättigten Nag COg-Lösung und 

 schließlich 200 ccm dest. HgO hinzu und titriert nun das ausgeschiedene 

 J mit Yio ^- Thiosulfatlösung zurück. Als Indikator benutzt man 1 ccm 

 einer Lösung von 50 mg Methylenblau in 1 1 HjO. Aus dem vorher fest- 

 gestellten N-Wert der Bromlauge abzüglich des für die Titration des ab- 

 geschiedenen J benutzten Thiosulfats, wird der N-Gehalt berechnet. Ent- 

 hält das (NH4)2 SO4 Arsensulfid, so ist es nötig, die Lösung vor der Titration 

 zu filtrieren. Die Bromlauge ist vor Licht geschützt in einer braunen 

 Flasche aufzubewahren. Beim Zurucktitrieren darf man das Na2S2 03 nicht 

 zu schnell zufließen lassen. 



Die Bestimmung des Ammoniums im Boden und in der Gülle. 

 Von W. I. Baragiola und O. Schuppli.^) — Das NH3 wird durch un- 

 gefähr zweistündige Destillation des Bodens mit MgO und HjO im Vacuum 

 bei 15 mm Druck und einer Badtemperatur von 35 '^ ausgetrieben, in 

 YsH. HgSO^ aufgefangen und wie üblich bestimmt. Bei diesem Verfahren 

 soll kein NHg durch Spaltung von Aminosäuren und anderen organischen 

 N -Verbindungen neu gebildet werden, was sich bei einer Destillation mit 

 Na OH nie vermeiden läßt. Um eine Trennung des NH3 von etwa vor- 

 handenen Aminen herbeizuführen, benutzen Vff. die Eigenschaft der Amine 

 in schwach alkalischer Lösung mit Mg-Salzen bei Gegenwart von Phos- 

 phaten lösliche Salze zu bilden, während die NH^-Gruppe sich mit dem 

 PgOg-Ion zu schwer löslichem MgNH^PO^ vereinigt. Das in schwach 

 natronalkalischer Lösung gefällte Phosphat wird abfiltriert, nach dem Lösen 

 in Säure das NH3 durch Übersättigen mit Na OH ausgetrieben, in über- 

 schüssiger Säure aufgefangen und dann wie üblich bestimmt. 



Zur Bestimmung des Dicyandiamids in Kalkstickstoff. Von G. 

 Hager und J. Kern. 2) — Nach den Untersuchungen der Vff., wie auch 

 anderer Beobachter leidet das Carosche Verfahren au dem Fehler, daß 

 N- Verluste beim Kochen der Dicyandiamidsilberlösung unvermeidlich sind. 

 Das Stutzersche Verfahren der Bestimmung in alkoholischer Lösung gibt 

 bessere Eesultate. Am besten verfährt man dabei wie folgt: Man über- 

 gießt 5 g Kalkstickstoff mit 100 ccm 9 6*^/0 ig- Alkohol, läßt unter öfterem 

 ümschütteln einige Stdn. stehen, versetzt 40 ccm des Filtrats in einem 

 großen Becherglase mit 150 ccm H2O und fällt mit AgNOg und NHj, 

 wenn nötig unter Zusatz von Na2HP04, um das Absetzen des Ga^(PO^)^ 

 zu beschleunigen, das das Silbercyanamid mitreißt. Nach sorgfältigem 

 Auswaschen bestimmt man den N-Gehalt nach Kjeldahl. In einer 

 2. Probe scheidet man unter Zusatz von Phenolphthalein als Indikator mit 

 AgN03 das gesamte Cyanamid und Dicyandiamid durch tropfenweises Zu- 

 fließenlassen von 5 — 10^0 ig. Na OH bis zur deutlich alkalischen Reaktion 

 ab. Nach dem Umrühren kann sofort filtriert und der N ebenfalls nach 

 Kjeldahl bestimmt werden. Aus der Differenz ergibt sich der Dicyan- 

 diamidgehalt. Die neueste Änderung der Caroschen Methode von Stutzer 

 ergibt keine zuverlässigen Werte. 



1) Ldwsch. Verauchsst. 1917, 90, 123—137 (Wädenswil, Schweizer Versuchsanst. f. Obst-, Weia- 

 u. Gartenbau). — 2) Ztschr. f. angew. Chem. 1917, 30, 53 (.Kempen, Ldwsch. Versuchsst.). 



