498 Untersuchungsmethoden. 



K. Verschiedenes und Apparate. 



Heferenten: F. Mach und P. Lederle. 



Die Titration von Chlor nach Mohr und ihre Anwendung bei der 

 Trinkwasseruntersuchung. Von I. M. Kolthoff^) unter Mitwirk, von 

 Holwerda. — Der Überschuß an AgNOg, der für die Wahrnehmung des 

 Umschlages beim Titrieren von Cl nach Mohr erforderlich ist, wird durch 

 die Menge des Indikators stark beeinflußt. Den besten Umschlag erhält 

 man bei Verwendung von 0,7 — 1 com n. Kj Crg O^-Lösung auf 100 ccm 

 Flüssigkeit. In Bicarbonatlösung ist die hierfür erforderliche AgNOg- 

 Menge etwas größer. Da die Reaktion der Flüssigkeit beim Titrieren nach 

 Mohr neutral sein muß, wurde geprüft, innerhalb welcher H-Ionenkonzen- 

 tration man noch gute Resultate erhält. Hierbei wurden die Lösungen 

 bekannter H-Ionenkonzentration durch Vermischen von Essigsäure mit 

 Na-Acetatlösungen hergestellt. Die H-Ionenkonzentration darf nach den 

 Versuchen nicht größer als 5.10~" sein. Eine zu saure Reaktion kann 

 man durch Bicarbonat oder MgO aufheben. In einer Suspension von 

 MgO ist der Umschlag noch sehr deutlich (H-Ionenkonz. etwa 10^^^). In 

 einer gesättigten Kalkwasserlösung und in 0,1 n. Nag CO3 ist der Umschlag 

 schlecht. Die Grenzen der H-Ionenkonzentiation für die gute Ausführbar- 

 keit des Titrierens liegen zwischen Ch= 5 . 10"'^ und Ch= 10~^ Nag H PO^ 

 (100 mg in 50 ccm) verursachte einen undeutlichen Umschlag. Dem kann 

 abgeholfen werden durch Zugabe von 1 ccm Indikator statt ^/^ ccm. 

 Borax wirkt nicht störend. Über 50 mg NH^ in 1 1 wirken störend. 

 Nach den Versuchen der Vif. ist die Annahme von Winkler, nach der 

 der erforderliche Überschuß an AgNOg von der Cl- Menge abhängig 

 ist, unrichtig. 



Über die Titration der Chloride nach Volhard. Von I. M. Kolt- 

 hoff'-^) unter Mitwirk, von Holwerda. — Vf. hat gefunden, daß bei der 

 Fällung des Halogen silbers in salpetersaurer Lösung mit einem Über- 

 schusse von Äg ungefähr 0,7^0 Äquivalente Ag durch den Niederschlag 

 absorbiert werden. Beim Einstellen einer Rhodanlösung ist hiermit zu 

 rechnen. Chlorid kann man neben Rhodan einfach nachweisen und be- 

 stimmen, wenn man das Rhodan mit NagOg in schwefelsaurer Lösung 

 oxydiert. Bei der Bestimmung der Chloride nach Volhard und der 

 Modifikation von SchoorP) (starkes Umrühren mit einem dicken Glas- 

 oder Hartgummistabe) kann man ausgezeichnete Resultate erreichen, wenn 

 man vorsichtig bis zum 1. Umschlage titriert, dann stark umrührt und 

 die überstehende Flüssigkeit weiter titriert. Bei der Modifikation von 

 Rothmund*) wurden wechselnde Resultate erhalten. Um einen scharfen 

 Umsehlag zu bekommen, füllt man am besten auf ein bekanntes Volumen 

 auf, schüttelt um, läßt absitzen und titriert einen aliquoten Teil der 

 Flüssigkeit mit Rhodan zurück. Als Korrektur durch Absorption sollen . 

 0,7 % der gefundenen Menge Chlorid in Abzug gebracht werden. 



1) Pharmac. Weekbl. 54. 612-618 (Utrßcht, Pharm. Lab. d. Univ.); nach Chem. Ztrlbl. 1917, 

 IL 425 (Schönfeld) u. Ztschr. anal. Chem. 1917, 56, 498—504. — 2) Ztschr. anal Chem. 1917, 56, 

 568-676 (Utrecht, Pharmaz. L»bor. d. üniy.); s. vorstsh. R«f. -- 3) Pharm. Weekbl. 19U5, 42, 233. 

 *) Ztschr. f. anorg. Chem. 1909, 63, 330. 



