330 Paul A. DuPasquier. 



Wie ersichtlich, ist es nicht angezeigt, die dritte Dezimale oder 

 gar noch die vierte angeben zu wollen, wie in manchen Literatur- 

 angaben zu finden ist, 



Dass die Methode richtig ist, hat Gadamer (L. 31) dargetan durch 

 Kontrollbestimmung mittelst Bildung der Goldsalze und Berechnung 

 des Koffeins aus dem Gewicht des beim Glühen zurückbleibenden 

 Metalles. Auch Beitter hat durch Verbrennungen die Richtigkeit der 

 Methode bestätigt. 



Gegen den Ammoniakzusatz hat sich Gadamer gewendet. (L. 31.) 

 Er hält denselben für überflüssig und glaubt, dass schon der ein- 

 fache Zusatz von Wasser genügt, um alles Koffein in Freiheit zu 

 setzen, wenn man nur lange genug stehen lässt. Ich kann diese 

 Beobachtung nicht bestätigen, denn selbst nach wochenlangem Stehen 

 des Thees mit Chloroform und Wasser und unter häufigem Um- 

 schütteln habe ich dasselbe Verhältnis von freiem und gebundenem 

 Koffein erhalten, wie nach nur eintägigem Stehen. 



Zur Bestimmung des freien Koffeins wurde der Ammoniak-Zu- 

 satz unterlassen und durch Wasser ersetzt. 



Das gebundene Koffein wurde als Differenz zwischen beiden 

 Angaben ausgerechnet, oder auch nachträglich als Kontrolle direkt 

 bestimmt, nachdem durch Auswaschen mit reinem Chloroform alles 

 freie Koffein der Droge entzogen war. 



Bei der Bearbeitung von frischem Material mussten selbstver- 

 ständlich verschiedene Abweichungen getroffen werden: 



Eine genau abgewogene Menge des frischen Materials wurde 

 zunächst an Ort und Stelle sofort nach dem Pflücken in Alkohol 

 getan und eine gleich grosse Menge separat zur Bestimmung des 

 Wassergehaltes mitgenommen. 



Diese Proben blieben einige Tage in Alkohol stehen, der sich durch 

 Aufnahme von Chlorophyll grün bis braun färbte und durch ein Filter 

 abgelassen wurde; die Theeproben wurden dann im Porzellanmörser 

 je fünf mal mit 50 cm^ absolutem Alkohol verrieben und der Alkohol 

 nach mindestens einstündigem Einwirken abfiltriert. In der letzten 

 Lösung wurde je auf Koffein geprüft und dessen Abwesenheit mittels 

 der Murexidreaktion oder der Sublimationsmethode konstatiert. Die 

 vereinigten, neutral reagierenden und mit 20 cm^ Wasser verdünnten 

 Alkoholauszüge wurden zur Syrupdicke eingeengt und direkt mit 

 Chloroform ausgezogen ; zuerst ohne Ammoniakzusatz zur Ermittelung 

 des freien Koffeins, worauf drei mal mit Chloroform nachgewaschen 

 wurde und dann mit Chloroform und NH^ behandelt, wobei das übrig 

 bleibende gebundene Koffein in Freiheit gesetzt und aufgenommen 

 wurde. Die weitere Verarbeitung dieser beiden Koffeinlösunsen ge- 



