336 Eugen Bamherj.'-er und Marie Baum. 



verwendet wurde '). Das lioclisclimelzende lleaktionsprodukt wurde 

 in Form des sclion erwälmten, bei 165 — 166'^ schmelzenden Tetra- 

 cetylderivats identifiziert ; seine alkalische Lösung zeigte bei Luft- 

 zutritt die von L. und J. für Naphtohydrochinon angegebene Grün- 

 färbung. 



Obige zwei, nach verschiedenen Methoden bereiteten Naphto- 

 hydrochinone haben wir zum Zweck weiterer Identifizierung noch 

 mittels Acetanhydrid und essigsaurem Natrium behandelt. Aus 

 beiden entstand das nämliche, konstant bei 108" schmelzende Acetyl- 

 produkt; Korn giebt 104—106° an. 



1,2-Naiiilitalendiazooxycl und Pliosphorpentasulfid. 

 1,2 Naphtalendiazosulfid C^o Hg^ jS 



Die in der Ueberschrift genannten Körper wirken in unver- 

 dünntem Zustand beim Erwärmen mit explosionsartiger Vehemenz 

 auf einander ein ; man kann derselben indess durch Zusatz eines 

 indifferenten Mittels — Seesand oder noch zweckmässiger Benzol 

 — wirksam begegnen. Da die Trennung des Reaktionsprodukts 

 von gleichzeitig entstehendem Schwefel nicht ohne Verluste durch- 

 führbar ist, lässt die Ausbeute an reinem Diazosulfid zu w^ünschen 

 übrig : 



Ein Gemisch von 1 gr Naphtalendiazooxyd, 1,6 gr frisch be- 

 reitetem Phosphorpentasulfid und 6 cm^ trockenem Benzol wird auf 

 dem Wasserbad langsam erwärmt; bei etwa 25° beginnt sich 

 Stickstoff zu entwickeln und das Gemenge nimmt eine dunklere 

 Farbe an. Man erhöht nun die Temperatur sehr allmählich bis 

 zum Siedepunkt des Benzols; alsdann ist die Gasabscheidung zur 

 Hauptsache beendet und der blasig aufgetriebene Kolbeninhalt 

 ganz dunkel, fast schwarz gefärbt. Nachdem das Benzol auf kochen- 

 dem Wasserbad entfernt ist, entzieht man der Reaktionsmasse das 

 Naphtalendiazosulfid durch überhitzten-) Wasserdampf (Temperatur 



') Das Naphtochinon löste sich bis auf wenig Harz auf; al.-^ in das Filtrat 

 längere Zeit Schwefeldioxyd eingeleitet wurde, schieden sich gelbbraune, un- 

 scharf gegen 190 schmelzende Flocken ab, welche beim Acetylieren das Korn'sche 

 Tetracetyldinaphtyldihydrochinon vom Schmelzpunkt l(i5— 166° lieferten. 



*) Das Diazosulfid verflüchtigt sich auch mit ungespanntem Dampf — a])er 

 sehr viel langsamer als mit überhitztem. 



