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Ätiophyllin, (3iH34N4Mg. 



Bildung: Rhodophyllinkalium wird sorgfältig mit der vier- bis 

 fünffachen Menge von reinem (eisenfreiem) Natronkalk verrieben und 

 im Reagierrohr in Portionen aus je 0,05 bis 0,1 g Kaliumsalz über einer 

 kleinen Flamme vorsichtig aber rasch erhitzt, wobei durch ständiges 

 Bewegen das Anhaften der Substanz an der Glaswand verhütet wird. 

 Bei dem gleichmäßigen Erhitzen ist ein plötzlicher Farbwechsel von 

 Hellgrau in Braun zu bemerken ; zugleich tritt etwas Hämopyrrolgeruch 

 auf. Bei diesem Punkt ist das Erhitzen sofort zu xmterbrechen und 

 durch Abkühlen in einer Schale mit Kupferpulver die Temperatur 

 schnell herabzudrücken. 



Das erkaltete Reaktionsprodukt wurde mit etwas Wasser an- 

 gefeuchtet und unter kurzem Erwärmen und Schütteln mit reinem 

 (fettfreiem) Äther ausgezogen; die aus 10 g Rhodophyllinkalium er- 

 haltenen Lösungen wurden vereinigt und durch aufeinanderfolgende 

 Einwirkung von Alkali und Säure gereinigt. Da das Ätiophyllin keine 

 ausgesprochenen sauren Eigenschaften aufweist, habe ich die ätherische 

 Lösung zunächst mit reiner (zink- und kupferfreier) konzentrierter 

 methylalkoholischer Kalilauge durchgeschüttelt. Die Lauge nahm mit 

 brauner Farbe saure Nebenprodukte und einen Teil des Ätiophyllins 

 auf; ohne vom Äther abzutrennen, verdünnte ich die alkalische Schicht 

 mit Wasser, wobei amorphe Flocken ausfielen und das Phyllin wieder 

 vollständig in Äther überging. Die Prüfung auf allfällig vorhandenes 

 Ätioporphyrin geschah durch Schütteln mit 4proz. Salzsäure; das 

 Phyllin ist beständig gegen sie, beigemischtes Porphyrin geht mit 

 violetter Farbe in die Säure über. Nach dem ausgearbeiteten Verfahren 

 entsteht indessen so gut wie kein Porphyrin. Dennoch empfiehlt es 

 sich, die ätherische Lösung mit einigen hundert Kubikzentimetern 

 öproz. Salzsäure etwa 10 mal tüchtig auszuschütteln, wodurch wieder 

 braune Flocken ausgefällt werden. Zuletzt wird mit verdünntem Am- 

 moniak alle Säure entfernt. Die bis auf 2 ccm eingedampfte Lösung 

 erstarrte in einem Versuch zu einem krystallinischen Brei ; das Präparat 

 ließ sich mit Äther umkrystallisieren, worin es sich spielend löste. Die 

 Lösung A\'urde ohne Trocknung filtriert und auf 1 ccm eingeengt. 

 Dann schied sich das Ätiophyllin in schönen blauvioletten Krystall- 

 drusen aus, die unter dem Mikroskop tafelige und prismatische Formen 

 zeigten und je nach der Dicke rosarot bis violett in der Durchsicht 

 waren. Die Ausbeute an Rohprodukt betrug 0,5 bis 0,6 g, an um- 

 krystallisierter Substanz 0,4 g. 



In anderen Versuchen krystallisierte das Ätiophyllin nicht aus, 



