Beitriigc zur Kenntniss des salzsauren Acroleins. 7 



Auch ein Versuch, das Metacrolein durch Schtttteln mil; vcr- 

 diinnter Salzsiiure, welclie es bekanntlicli in Acrolein umsetzt, zu 

 entfernen, misslang, denn unter starker Entwicklung von Acrolein- 

 dampfen wurde die gaoze Substanz zersetzt. 



Es blieb nun noeh iibrig, zu versucken, ob die gesuchte Sub- 

 stanz durch Destination fiir sich etwa von dem ihm beigemischten 

 Metacrolein zu reinigen sei. War die Aethoxylverbindung iiber- 

 haupt unveriindert destillirbar, so war die Moglichkeit einer 

 Trennung beider Korper gegeben; denn bekanntlicli ist das 

 Metacrolein in der Hitze nicbt bestandig, sondern geht, indem 

 der Siedepunkt fortgesetzt bis 170° steigt, in Acrolein liber. Dieses 

 letztere war dann leicht durch fractionirte Destination wegzu- 

 nehmen oder konnte verdunsten gelassen werden. 



Zwei Vorversuche, mit geringen Quantitaten angestellt, er- 

 gaben, dass der gesuchte Korper destillirbar sei, wenn auch 

 jedenfalls unter einiger Zersetzung. Unter reicher Entwicklung 

 von Acroleindampfen beginnt die Destination des Gemisches, in- 

 dem das Thermometer je nach der geringeren oder grosseren 

 Menge der angewandten Substanz bis mehr oder weniger nahe 

 an 170° steigt oder diese Temperatur noch etwas libers chreitet. 

 Im weiteren Verlaufe der Destination, welche am vortheilhaftesten 

 in einem Destillationskolbchen vorgenommen wird, verringert sich 

 die Entwicklung von Acroleindampfen mehr und mehr. — Nach 

 dem Stehen liber Schwefelsaure war das Destillat, welches zu- 

 niichst noch stark den Geruch nach Acrolein besass, als ein neues, 

 eigenartiges Product, wie es im Laufe der Untersucliung noch 

 nicht beobachtet worden war, zu erkennen. Dem Geruche nach 

 erinnerte es weder an Acrolein, noch an Metacrolein. Eine mit 

 einer sehr geringen Menge der durch Destination erhaltenen 

 neuen Substanz vorgenommene Analyse ergab einen um 2 pC. zu 

 geringen Kohlenstoffgehalt, aber richtigen Wasserstoffgehalt. Es 

 wurden nun 22 Gr. der oligen Mischsubstanz im mit umgekehrtem 

 Ktthler verbundenen Destillationskolbchen erhitzt. Der Siede- 

 punkt stieg rasch bis 170° und dann eine Zeit lang bis 185°; um 

 170° blieb er lauge unverandert stehen. Es schien deshalb vor- 

 theilhaft, das Erhitzen zum Sieden ofters zu unterbrechen (etwa 

 nach je einviertelstundigem Kochen) und das gebildete Acrolein, 

 welches in bedeutenden Mengen entwickelt wurde und im vor- 

 gelegten, umgekehrten Kiihler sich condensirte, durch vorsichtiges 

 Erhitzen liber freiem Feuer bis 110° wegzunehmen. Diese Ope- 

 ration wurde wiederholt fortgesetzt, bis der Siedepunkt der zuruck- 



