28 Franz Meissner, 



Dieses N0 2 C1 gibt dann bei weiterer Einwirkung auf Blei- 

 nitrat Salpetersaureanhydrid, wie die Gleichung zeigt: 



2 N0 2 C1 + (N0 3 ) 2 Pb === 2 N 2 5 + PbCl 2 . 



Da hiernach also Nitrylchlorid auf iiberschiissiges Bleinitrat 

 weiter zersetzend einwirkt, so schien es am geeignetsten, nicht 

 nach Angabe der Verfasser Phosplioroxyclilorid zu Bleinitrat 

 tropfen zu lassen, sondern umgekehrt, Bleinitrat nach und nach 

 zu Phosplioroxyclilorid zu bringen. 



Bei einem Versuche, welcher rait 83 Gr. Phosphoxychlorid 

 und der bereclmeten Mcngc fein zerriebenen Bleinitrates (265 Gr.) 

 in einer Retorte ausgefiihrt wurde, zeigte sich folgendes: 



Bei gewohnlicher (Winter-) Temperatur entstand keine Ein- 

 wirkung. Beirn Erwarmen entwickelten sich rothe Dampfe, die 

 sich in der auf — 15° abgekiihlten Vorlage als rothe Fliissigkeit 

 condensirten. Beim weiteren, starkeren Erhitzen, naclidem das 

 Bleinitrat allmahlich zugebracht worden war, entstanden imnier 

 mehr rothe Dampfe, weshalb das Erwarmen unterbrochen wurde. 

 Die Fliissigkeit, welche sich in der Vorlage angesammelt hatte, 

 wurde rektifizirt. Das Thermometer stieg gleichmiissig bis 110°. 

 Das Erstiibergegangene (bis 60°) wurde wiedcr destillirt. Der 

 fliichtigste Theil ging bis 30° iiber, dann wurde die Fliissigkeit 

 farblos und erwies sich als Phosplioroxyclilorid. Den Siedepunkt 

 des Nitrylchlorids geben Odet und Vignon zu 4- 5° an und be- 

 schreiben dasselbe als eine schwach gelb gefarbte Fliissigkeit. 

 Dagegen war das Product, welches ich erhalten habe, blutroth 

 gefarbt und ging bis HO fiber. Es konnte also kein reines Pro- 

 duct sein und wenn es iiberhaupt Nitrylchlorid enthielt, dasselbe 

 nur gemengt mitNitrosylchlorid und Salpetersalpetrigsaureanhydrid 

 enthalten. Vom angewandten Phosplioroxyclilorid wurde nach 

 dem Rektifiziren wieder iiber die Halfte des angewandten ganz 

 rein zuriick erhalten, es batten sich ferner 57 Gr. Bleichlorid 

 neben etwas Bleiphosphat gebildet, das meiste Bleinitrat war nicht 

 angegriffen worden. 



Da auf diese Wcise kein Nitrylchlorid zu gewinnen war, 

 wurde eine andere Darstellungsweise versucht. Schiff 1 ) hat bei 

 der Einwirkung von Phosphorsnpeichlorid auf Monydroxyl-Sal- 

 petersiiure eine blutrothe Fliissigkeit erhalten, die er als Nitryl- 



') Ann. d. Chem. und Tharm. 102. 11. Compt. rend. 28, 86. 



