Ucbi'i' die AeMiyhliiioelsünrc und einige Abköimiilingc deiselk'ii. HG I 



II. lieber die Einwirkung von Pliospliorpenlaclilorid auf 

 Aethyldiacetsiiure. 



Phosphorpentachlorid wirktauf Aelhyldiacelsäure leicht, al)cr ohne 

 starke Erwärmung und unter Entwickluni^ gasförmiger Producle ein. 

 Um die Einwirkung zu vollenden, sind 2 Mgte. des ersteren, auf I Mgt. 

 des letzteren, oder 330 Grm. auf 100 Grm. nöthig. Schliesslich voll- 

 endet man die Reaclion durch gelindes Erwärmen. Man wendet am 

 besten eine geräumige Kochflasche an, in welche man die Aelhyldiacet- 

 säure bringt, schtlttet aus einer anderen ebensolchen das Phosphorpen- 

 tachlorid in kleinen Mengen zu und verschliesst die crstere Kochflasche 

 beständig zur Abhaltung von Feuchtigkeit durch einen mit einem olTe- 

 nen Chlorcalciumrohr versehenen Kork. In dem Maasse, wie die Ein- 

 wirkung unter Verschwinden des PhosphorpentachloridS und unter 

 Entwicklung von Gasen fortschreitet, bräunt sich die Flüssigkeil, bis 

 sie schliesslich eine dunkelrolh braune Farbe angenommen hat. 



Die bei der Einwirkung reichlich sich entwickelnden Ga'se bestehen 

 aus Salzsäure hauptsächlich und Ghloräthyl. Ghloracetyl bildet sich 

 nicht, denn weder konnte im vorgeschlagenen Wasser, noch bei der 

 Zersetzung des niedrigst siedenden Destillationsproductes mit Wasser 

 Essigsäure gefunden werden. 



Die gebildete Flüssigkeit besteht aus Phosphoroxychlorid und den 

 Ghlorüren mehrerer Säuren ; sie destillirt unter Zurücklassung eines 

 kohligen Rückstandes bis zu 160° über. Das bei 120*^ DeslilHrende 

 besteht hauptsächlich aus Phosphoroxychlorid, es zcrtelzt sich unter 

 starker Erhitzung mit Wasser und abs. Alkohol, das zwischen 120^ und 

 1 40*^ Uebergegangene enthält weniger Phosphoroxychlorid, es zersetzt 

 sich mit Wasser und abs. Alkohol weniger heftig, während das zwischen 

 140" und 1G0" Destillirle eine noch geringere Erwärmung bei seiner 

 Zersetzung mit Wasser und abs. Alkohol verursacht. Da bei wieder- 

 holter Destillation des Productcs immer etwas kohliger Rückstand bleibt, 

 also dabei eine theilweise Zersetzung stattfindet, und da ferner die Zer- 

 setzungsproducte mit abs. Alkohol auch nicht durch Destillation in rei- 

 nem Zustande zu erhalten waren, so wurde die Zersetzung mit Wasser 

 zur Trennung der gebildeten Producte resp. deren Zersetzungsproducte 

 angewandt. 



Das durch die Einwirkung des Phosphorpentachlorids auf die 

 Aethyldiacetsäure erhaltene unmittelbare Product wird nach dem Er- 

 kalten zu kaltem Wasser, welches sich in einem von aussen gut abge- 

 kühlten Kolben befindet, allmählich gegossen. Nach jedesmaligem Um- 

 schülteln löst es sich leicht auf. Der Kolben wird darauf mit einem 

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