32 Treadwell, über Ketine, eine neue Reihe organ. Basen. 



setztem Kühler vier Stunden lang erhitzt. Nach dieser 

 Zeit war die Flüssigkeit nur noch schwach alkalisch. 



Der grösste Theil des Alkohols wurde auf dem 

 Wasserbad verjagt und darauf mit Wasser versetzt, bis 

 das abgeschiedene Bromnatrium sich gelöst hatte. Hierbei 

 scheidet sich der Aethylacetessigäther als Oelschicht ab 

 und kann leicht abgehoben und fractionirt werden. 



Bei der Fractionirung gingen 50 Gr. Acetessigäther 

 über (S. P. 180°) und es wurden 300 Gr. Aethylacetessig 

 äther gewonnen. (S. P. 198 °.) 



Die Darstellung des Nitrosoaethylacetons 



nach der Methode von V. Meyer und J. Züblin geht 

 leicht und gut von Statten. 



300 Gr. Aethylacetessigäther wurden in Portionen zu 

 je 10 Gr. mit einer concentrirten Lösung von Kalihydrat 

 versetzt und umgeschüttelt. Die Masse erwärmt sich 

 hierbei sehr stark und erstarrt bald zu einem krystalli- 

 nischen Brei, dem Kalisalz des Aethylacetessigäthers. 

 Dazu wurden ca. 500 CG. Wasser gesetzt, so lange ge- 

 schüttelt bis alles in Lösung ging, dann mit einer con- 

 centrirten Lösung von Natriumnitrit versetzt und mit 

 verdünnter Schwefelsäure, unter Vermeidung von Er- 

 wärmung, angesäuert ; wiederum mit Natronlauge alkalisch 

 gemacht und ein Mal mit Aether extrahirt, um den un- 

 angriffenen Aethylacetessigäther wieder zu gewinnen; 

 abermals mit verdünnter Schwefelsäure angesäuert und 

 mit Aether zwei Mal extrahirt. Der ätherische Auszug 

 ^\^lrde soweit wie möglich auf dem Wasserbad vom Aether 

 befreit und der Eückstand auf Uhrschalen ins Vacuum 

 über Schwefelsäure gebracht. 



