274 Johannes Wislicenus. 



I. Das Verfahren zur Trennunnj der Bestandteile der rohen 

 Isokrotonsjiiire. 



Wie A. Michael sättige ich zunächst die Lösung von 1 Teil 

 der rollen flüssigen Isokrotonsäure — z. B. des von ('. A. V. Kahlbaum 

 bezogenen Präparates, mit welchem auch Michael gearbeitet hat — 

 in 15 Teilen Alkohol') mit einer 10 bis 15prozentigen alkoholischen 

 Aetznatronlösung. Nachdem der dadurch entstandene, auch unter 

 dem Mikroskope ganz undeutlich krystallinische Niederschlag, den 

 ich als „Fällung A" bezeichnen will, auf dem Filter abgesogen 

 und scharf abgepresst worden ist. werden die vereinigten Filtrate 

 aus dem Dampfbade bis auf die Hälfte ihres Volums abdestilliert. 

 Der in der Wärme fast vollkommen klare flüssige Destillations- 

 rückstand scheidet beim Erkalten reichliche Mengen weicher 

 rundlicher Körnchen ab, die ebenfalls auf dem Saugfilter gesammelt, 

 mit \io vol Alkohol gewaschen und scharf abgepresst werden 

 („Fällung B**). Mutterlauge. Wasch- und Pressflüssigkeit werden 

 jetzt mit der Hälfte ihres Volums an reinem Aether vermischt. 

 Die sofort entstehende starke Trübung sammelt sich bei ruhigem 

 Stehen als äusserst fein verteilter Bodensatz, der — weil er beim 

 Absaugen die Filterporen leicht verstopft — zunächst ohne Druck 

 tiltriert und schliesslich vor der Saugpumpe mit einer geringen 

 Menge Aether-Alkohol (1:2) gewaschen wird („Fällung C"). Die 

 Filtrate hinterlassen dann beim Verdunsten auf dem Wasserbade 

 grosse Mengen der leichtest löslichen Salze („Salz D"). welche 

 zwar grösstenteils, aber noch lange nicht ausschliesslich aus iso- 

 krotonsaurem Natrium bestehen. 



In der folgenden Tabelle habe ich die Ergebnisse von 6 quan- 

 titativen Bestimmungen dieser vier Anteile aus Kahl bäum scher 

 Isokrotonsäure zusammengestellt. Die Versuche 1 bis 5 sind mit 

 einer lOprozentigen Natronlösung, Versuch 6 mit einer solchen 

 von 15" Gehalt ausgeführt. Bei Versuch 3 wurde Niederschlag C 

 direkt auf dem Saugfilter zu sammeln gesucht, was sehr lange 

 dauerte und unter beträchtlichem Aetherverluste geschah. Auf Inne- 

 halten möglich.st gleicher Temperaturen ist dabei nicht geachtet wor- 

 den, so dass dieselben zwischen 15*' und 22** geschwankt haben. Die 



') Im folgenden ist unter der einfachen Bezeichnung Alkohol stets 

 solcher von 90 '/i"/" Gehalt verstanden. 



