DOSAGE RAPIDE DE L'AZOTE NITRIQUE. 973 



Mode opératoire. — La matière organique est desséchée à 100" dans une 

 éluve, puis pulvérisée finement. On en pèse 2 ou 4 grammes, suivant la richesse 

 présumée en acide azotique. On introduit la poudre dans un petit matras, à col 

 long et étroit. On y verse 20 centimètres cubes d'eau distillée. On chauffe de 

 manière à porter rapidement au voisinage de l'ébuUition et à éviter des pertes 

 de liquide à l'état de vapeur. A ce moment, on ferme hermétiquement le matras ; 

 puis, on agite de temps en temps, pendant un quart d'heure, en laissant le matras 

 dans un endroit chaud, de fa(;on à dissoudre complètement le nitrate. Après 

 refroidissement, on filtre sur une couche de 10 à 15 millimètres de noir animal 

 pulvérisé et lavé, reposant au fond d'un entonnoir sur un petit tampon d'amiante 

 peu serré. Le liquide clair et incolore qui passe est reçu dans un petit matras qui 

 supporte l'entonnoir. Durant la filtration, on couvre l'entonnoir avec une plaque 

 mince de verre. On recueille ainsi de 10 à 15 centimètres cubes de liquide. On 

 ferme hermétiquement le matras jusqu'au moment du dosage. 



Pour le dosage, on prélève exactement, avec une pipette graduée, 2 centimètres 

 cubes de liqueur, qu'on place dans un verre à pied de 50 à 60 centimètres cubes. 

 Avec une baguette cylindrique de verre, arrondie à son extrémité, de 3 milli- 

 mètres de diamètre, on prélève une goutte de liquide qu'on dépose sur une 

 assiette de porcelaine blanche, à fond bien horizontal. Avec une autre baguette 

 identique, on prélève dans un flacon une goutte d'acide sulfurique monohydraté 

 pur. On fait tomber cette goutte avec précaution sur la liqueur nitrique; on 

 mélange intimement les deux liquides avec un gros fil de platine, en étalant 

 jusqu'au diamètre, d'une pièce de 50 centimes. Puis, au milieu, on fait tomber 

 brusquement de la pointe d'un canif, un petit bloc de brucine en fins cristaux, 

 de la grosseur d'une tête d'épingle. Une coloration rouge intense se manifeste 

 immédiatement à la base du grumeau de brucine et s'élargit bientôt concentri- 

 quement. Dans le verre, on ajoute alors successivement 2 centimètres cubes d'eau 

 distillée, jusqu'à ce que la coloration cesse d'apparaître, après cinq minutes. 

 Puis, on fait un deuxième essai plus précis, en procédant, près de la limite, par 

 fractions de centimètre cube d'eau. 



Avec un peu d'habitude, le premier essai se fera très rapidement; car à l'in- 

 tensité de la teinte rouge fournie par la brucine dans la solution même, on jugera 

 qu'on peut immédiatement doubler, tripler, quadrupler le volume de solution, 

 sans cesser d'obtenir la coloration. 



Calcul de la teneur en azote nitrique. — Soient 2 grammes de matière sèche 

 mis en digestion avec 20 grammes d'eau. A l'essai, pour ne plus obtenir la teinte 

 rouge perceptible, on a dû. ajouter, à 2 centimètres cubes de solution, 10 cent, 

 cubes 4 d'eau. Le volume est devenu 2 -h 10.4 = 10 cent, cubes 4. Ce liquide 

 renferme, par centimètres cubes, gr. 0000207 d'azote nitrique. Or, la quantité 

 de ce liquide qui correspond à 1 gr. de matière solide est 12 ce. 4 X 10/2 = 62 ce. 



L'azote nitrique de 1 gramme de matière est gr. 0000207 x 62 = 0.00128 ou 

 0.128 pour 100. 



Dosage en présence d'un nitrite. — Un nitrite en solution donne également la 

 coloration par la brucine et l'acide sulfurique. 



A côté des moyens connus de déceler l'acide azoteux, nous signalerons l'action 

 de l'acide chlorhydrique pur et concentré, exempt de chlore, employé comme 

 l'acide sulfurique. Il décompose les nitrites sans attaquer les nitrates et permet 

 de reconnaître avec la brucine un nitrite, en présence d'un nitrate. 



Quand on voudra doser exactement l'azote nitrique, on cherchera d'abord la 

 présence de l'azote nitreux. On le dosera parles procédés ordinaires (Trommsdorf, 

 Griess, Piccini). Puis, dans l'essai à la brucine par l'acide sulfurique, lorsque, 

 par la dilution, la coloration aura diminué d'intensité, on ajoutera à la goutte de 

 solution une fine gouttelette d'eau de chlore prélevée avec le fil de platine. Ou 

 mélangera intimement. Après trois minutes, on ajoutera l'acide sulfurique, puis 

 la brucine. L'action du chlore sur le nitrite est très rapide, presque instantanée, 

 quand le nitrite est très dilué. Un léger excès de chlore ne nuit pas d'ailleurs à la 

 réaction, n'atténue pas la coloration. L'acide chlorhydrique en grand excès n'est 

 pas nuisible. 



Ce dernier essai fournit, à l'état d'azote nitrique, la totalité de l'azote oxygéné. 

 Pour avoir l'azote nitrique môme contenu dans la solution primitive, on retran- 

 chera du résultat la quantité d'azote nitreux trouvée précédemment. 



