982 ÉTUDE DU PROCÉDÉ KJELDAHL. 



ditions elle nous a toujours été très précieuse et notamment pour les 

 matières d'une préparation mécanique difficile, tels que : les déchets 

 de viande, de poils, de chiffons, etc. Mais c'est aussi parce qu'elle 

 nous a été quelquefois infidèle, dans l'analyse de substances analo- 

 gues à celles que nous venons de signaler, que nous avons tenté de la 

 modifier dans son principe. 



Dès le début de ces recherches nous pensâmes, comme beaucoup 

 d'autres chimistes qui se sont occupés de cette question, que si l'on 

 pouvait opérer l'attaque de la matière organique à analyser, à une 

 température supérieure à celle de l'acide sulfurique, on aurait chance 

 de transformer pius complètement et dans un temps plus court tout 

 l'azote en sel ammoniacal. 



Aussi fîmes-nous d'abord usage d'acide phosphorique à 60 degrés 

 et de bioxyde de manganèse et ensuite de phosphate de sesquioxyde de 

 manganèse. 



Les résultats furent peu encourageants. 



Dans le second cas d'ailleurs, nous nous aperçûmes, et nous véri- 

 fiâmes par une opération directe en opérant sur du sulfate d'ammo- 

 niaque, qu une partie de l'azote ammoniacal était brûlée et même 

 qu'une certaine proportion passait à l'état d'azote nitrique qui se déga- 

 geait. 



Les oxydes de manganèse étant naturellement à écarter, nous eûmes 

 recours à l'emploi du sesquioxyde de fer qui nous fournit des résultats 

 très encourageants relativement à la précision des dosages ; mais le 

 procédé étant plus compliqué et aussi plus lent et plus désagréable 

 que le procédé Kjeldahl, nous abandonnâmes l'acide phosphorique 

 pour revenir à l'emploi de l'acide sulfurique et des oxydes. 



Nous employâmes d'abord le sulfate de fer, puis le fil de clavecin, 

 qui donnait des résultats tout aussi satisfaisants que le sulfate de fer, 

 puis ensuite le manganèse. Mais comme nos expériences antérieures le 

 faisaient prévoir, plusieurs inconvénients sérieux subsistaient toujours. 

 D'abord, le sulfate de fer étant insoluble dans l'acide sulfurique, il en 

 résultait des soubresauts, puis à la reprise par la soude on avait un 

 volumineux précipité de sesquioxyde de fer qui entravait considéra- 

 blement la distillation ; ensuite le bioxyde de manganèse et le perman- 

 ganate détruisaient une partie de l'ammoniaque. 



Nous avions essayé également les acides vanadique et molybdique, 

 toujours avec 20 centimètres cubes d'acide sulfurique et gr. 500 de ma- 

 tière à analyser; mais ces divers procédés sont à abandonner à cause 

 de la longueur du temps qu'ils exigent. 



Convaincus désormais que l'emploi des oxydes présentait toujours 

 des inconvénients, nous en cherchâmes la suppression et c'est dans 

 cette intention que nous employâmes les acides borique et arsénique. 

 Si le dernier est à écarter pai" suite du dégagement très lent de l'am- 

 moniaque par la soude, le premier au contraire nous a fourni des 

 résultats satisfaisants. Mais ne voulant pas pousser cette étude plus 

 loin, nous nous sommes arrêtés au procédé suivant qui nous a donné 

 toute satisfaction. 



Revenant à notre première idée, nous cherchâmes à élever le point 

 d'ébullition de l'acide sulfurique à une température assez haute pour 



