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Oxalsäure treten werde, wegen der vollständigen Unliislichkeit der 

 Nadeln in Essigsäure, ausgeschlossen. 



Die Nadeln lösten sich ohne Aufbrausen in konzentrierter 

 Schwefelsäure unter Bildung von typischen Gipskristallen, die auf 

 Zusatz von Baryurachlorid undurchsichtig wurden, indem sich eine 

 Schicht von Baryumsulfat darauf absetzte '). Wenn ich die Nadeln 

 in verdünnter Salzsäure löste, mit Lauge neutralisierte und mit 

 Essigsäure schwach ansäuerte, entstand auf Zusatz von Oxalsäure 

 eine feinkristallinische Fällung von quadratischen Doppelpyramiden 

 aus Calciumoxalat '). Die obige Lösung gab auf Zusatz von Seignette- 

 salz nach einiger Zeit gut ausgebildete Kristalle von Calciumtartrat '). 



Mit diesen Reaktionen war Calcium sicher nachgewiesen. 



Die speziellen Reaktionen auf Oxalsäure waren in zwei Fällen 

 deutlich, die übrigen Reaktionen blieben aus. 



Mit Calciumnitrat traten in der schwach salpetersauren Lösung 

 nach einiger Zeit kleine Kriställchen mit oben angesetzter Pyramide, 

 ähnlich Calciumoxalat, auf*). 



Bleiacetat gab eine deutliche Fällung von kleinen Kreuzchen 

 und Stäbchen"). 



Folgende Reaktionen auf Oxalsäure waren negativ : 



Fällung als Caiciumbioxalat, als Natriumoxalat, als Silberoxalat, 

 als Strontiumoxalat ''). 



Die Anwesenheit von Oxalsäure Hess sich also mit Sicherheit 

 nicht nachweisen. 



Ich habe dann weiter untersucht auf Traubensäure, Apfelsäure, 

 Weinsäure. 



Traubensäure war am ehesten zu erwarten, da ihr Calciumsalz 

 ähnliche Löslichkeit zeigt, wie die in Frage stehenden Nadeln. 

 Folgende Reaktionen zeigten aber deutliche Unterschiede: mit Calcium- 

 chlorid wurde eine Fällung von Nadeln und deutlich ausgebildeten 

 Rhomben erhalten ; die Fällung mit Bleiacetat zeigte ebenfalls schön 

 ausgebildete rhombische Kristalle. 



Ich habe ferner, einer Empfehlung von Tunmann folgend, ver- 

 sucht, die Säure durch Mikrosublimation") zu konstatieren. Ich zerrieb 

 die Nadeln mit wasserfreier Phosphoi'säure. um die organische Säure 

 beim Erhitzen aus dem Salze frei zu machen. Bei einer Temperatur 



') Tunmann 1. c. 61, p. 117. 



^) Belu-ens 1. c. 4, I, p. 71. 



2) Behrens 1. c. 4, I, p. 70. 



») Behrens 1. c. 4, IV, p. 42. 



^) Behrens 1. c. 4, IV, p. 42. 



«j Behrens 1. c. 4, IV, p. 40, 41, 42. 



■") Es wurde ein Apparat henulzt, wie er von Dr. R. Eder angegeben wird 1, c. 18. 



