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zugefügt, bis eine Trübung entstand, die mit Alkoiiol wieder fort- 

 genommen wurde. Es schieden sich braune, nicht kristallinische 

 Massen ab. Diese Versuche scheiterten vermutlich an der geringen 

 Basizität des Alkaloids, wofür ich auch sonst Anzeichen erhalten 

 habe. 



.''). Versuche, die reine Base kristallinisch zu erhalten, führten 

 ebenfalls nicht zum Ziel; alle Fällungen und Rückstände waren 

 amorph. Beim Vermischen der Chloroformlösung mit Äther (in dem 

 sich das Alkaloid schwerer wie in Chloroform löst) bis zur Trübung 

 wurden gelbbraune Flocken erhalten, die sich bald dunkler färbten 

 und sich an den Gefässwänden festsetzten. Durch Ausfällen der 

 Ätherlösung mit Petroläther, Benzol, der Acetonlösung durch Petrol- 

 äther, Tetrachlorkohlenstoff etc. wurden ebenfalls keine Resultate 

 erzielt. 



6. Ich habe dann versucht, aus den Rückständen das Alkaloid 

 durch Sublimation zu gewinnen, indem ich orientierende Versuche 

 im luftverdünnten Raum nach Eder') machte. Es wurden Sublimate 

 erhalten, die aber niemals kristallinisch waren, sondern nur tröpfchen- 

 förmig und amorph, und die auch später nicht kristallinisch wurden. 

 Dass hierbei wirklich das Alkaloid sublimierte, ging daraus hervor, 

 dass die Tröpfchen mit Mayers Reagens sehr starke Fällung gaben. 

 Bei 130° Badtemperatur entstand der eVste Anflug, bei 145° war 

 er deutlich und bei 175° wurde die Mikrosublimation unterbrochen. 



Mit folgender Methode konnte ich das Alkaloid am reinsten 

 erhalten: Die Chloroforralösung der Base wurde verdampft, der 

 Rückstand mit gereinigtem Seesande verrieben, nochmals im Vacuum 

 bei 40 — 50° getrocknet und diese Masse im Soxleth mit absolut 

 wasserfreiem Äther extrahiert. In die schwach gelb gefärbte ätherische 

 Lösung wurde ganz trockenes Salzsäuregas geleitet. Nach einigen 

 Minuten entstand ein gelblich-weisser, flockiger, sehr voluminöser 

 Niederschlag des salzsauren Salzes. Nachdem die Lösung mit Salz- 

 säure gesättigt war, wurde der Niederschlag abfiltriert und mit 

 trockenem Äther ausgewaschen. Der Filterrückstand war zuerst fast 

 weiss, wurde aber innerhalb wenige)- Minuten gelb und feucht und 

 zerfloss zuletzt zu braunen Tröpfchen. Das Filtrat gab nach dem 

 Verdunsten des Äthers nur eine schwache Reaktion mit Mayer und 

 Dragendorff; die Fällung war also fast vollständig. Um die Ein- 

 wirkung der Luft und der Feuchtigkeit auszuschalten, filtrierte ich 

 eine zweite Fällung in Kohlensäureatmosphäre, erhielt aber kein 

 merklich besseres Resultat, 



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