Rol)ert Eder. 



B. Spezieller Teil. 



I. Die Apparatur. 



Eine kritische Vergleichung der Apparate und Verfahren, welche 

 Helwig und seine Nachfolger bei ihren Sublimationsversuchen ange- 

 wandt haben, zeigte mir. dass oft nicht unbedenkliche Methoden des 

 Erhitzens der zu sublimierenden Körper benützt worden sind, und 

 dass die Versuche nicht unter einheitlichen und genau fixierten Be- 

 dingungen der Temperatur, des Druckes und der Dauer der Subli- 

 mation ausgeführt wurden. Auf diese variierenden Faktoren in den 

 Versuchsbedingungen glaube ich die Verschiedenheit der Resultate 

 zurückführen zu müssen, zu welchen jene Forscher gelangt sind, 

 sowie die vielen widersprechenden Literaturangaben über die Subli- 

 mierbarkeit der Alkaloide und die Form der Sublimate. 



Wie sich schon aus dem vorhergehenden Kapitel ergibt, sind 

 zuverlässige und vergleichbare Resultate nur zu erwarten, wenn bei 

 den Versuchen genaue Bedingungen inne gehalten werden. Es er- 

 schien mir als das zweckmässigste die Sublimationen in einem ge- 

 schlossenen Raum und bei vermindertem Druck auszuführen. Dass 

 gerade das letztere Moment von grosser Bedeutung sein kann, habe 

 ich im vorhergehenden Abschnitt auseinandergesetzt. 



Da Mikrosublimationen im luftverdünnten Raum bisher nicht 

 ausgeführt worden sind, musste zunächst eiu hiezu geeigneter Apparat 

 konstruiert werden. Ich erinnere daran, dass der Apparat von Kempf 

 für meine Zwecke nicht geeignet sein konnte, da er für grössere 

 Mengen berechnet ist und die erhaltenen Sublimate nicht unverändert 

 unter das Mikroskop gebracht werden können. Immerhin war mir 

 der Kempfsche Apparat, sowie derjenige von Ruber (L 47) in 

 mancher Hinsicht vorbildlich. 



Da es sich bei meinen Versuchen um die Sublimation kleinster 

 Substanzmengen handelte, war es nötig, die Sublimate nur auf einer 

 kleinen und mikroskopisch leicht absuchbaren Fläche sich bilden zu 

 lassen. Um vergleichbare Resultate zu erhalten, besonders in Bezug 

 auf die Temperaturverhältnisse beim Sublimationsprozess, musste der 

 zu konstruierende Apparat erlauben, Temperaturmessungen vorzu- 

 nehmen : 



1. an der Stelle, wo der Körper verdampft; 



2. an der Stelle, wo das Sublimat entsteht. 



Das Hess sich im strengsten Sinne nicht durchführen. Icii habe 

 mich begnügen müssen, die Temperatur des Bades, in welchem sich 



