L'her die Mikrosulilimalioii von Alkaluiilen im hirtveidiiniiteii Haiini. :!!:! 



lue .Substanz enthält, in konzentrierte Schwefelsäure eingesenkt wird, 

 die sich in einem Beclier befindet und mittels einer kleinen Bnnsen- 

 Hamniü langsam erwärmt wird. Unmittelbar neben dem Näpfchen 

 taucht ein Thermometer in das Schwefelsäurebad, derart, dass sich 

 der Quecksilberbehäiter gerade unter dem Niveau der Säure neben 

 dem Näpfchen befindet. 



Die Handhabung des Apparates ist eine äusserst einfache, wie 

 auch die Ausführung des Sublimationsversuches. Doch ist es für die 

 Erzielung guter und vergleichbarer Sublimate nötig, die nachfolgend 

 angegebenen Bedingungen genau inne zu halten. 



II. Die praktische Ausführung des Sublimationsversuches. 



1. Vorlwreituiuf. Die zu sublimierende Substanz wird fein ge- 

 pulvert und 24 Stunden im Exsiccator getrocknet. Wird dies ver- 

 säumt, so kann sich beim Versuch Wasserdampf auf dem Deckgläs- 

 chen niederschlagen und unter Umständen auf die Bildung eines 

 Sublimates störend einwirken. Mit dem Ende eines passenden Glas- 

 stabes wird eine Spur der getrockneten Substanz aufgenommen und 

 sorgfältig in das Näpfchen des gereinigten und trockenen, unteren 

 Apparateuteils gebracht. Sehr wichtig ist es nun, dass die Substanz 

 im Näpfchen mit Hilfe des Glasstabes fein gerieben wird, so dass 

 sie überall in innige Berührung mit dem Boden und den untersten 

 Teilen der Seitenwände des Näpfchens kommt. Dies macht auch 

 schon zur Bedingung, dass nur sehr wenig Substanz für einen Subli- 

 mationsversuch zur Verwendung gelangt. Ich habe bei meinen Ver- 

 suchen meist weniger als 0,5 mg des reinen Alkaloids in den Apparat 

 gebracht. Nur wenn die Substanz fein verteilt ist und den Glas- 

 wänden innig anliegt, wird die Wärme gleichmässig auf die Partikel- 

 clien des Körper« übertragen. Nur so kann man die Entstellung 

 eines Sublimates einer und derselben Substanz stets ungefähr bei 

 den gleichen Temperaturen beobachten. Ein spezieller Versuch beim 

 Thebain überzeugte mich von der Bedeutung dieses Faktors. Wenn, 

 wie soeben beschrieben, verfahren wurde, so konnte das erste Subli- 

 mat bei 111 — 127° beobachtet werden; wurde die Substanz aber 

 nur locker in das Näpfchen gebracht, so erschien unter Umständen 

 erst bei 160^ ein Sublimat. 



Wenn ausserordentlich geringe Mengen Substanz zur Sublimation 

 kommen sollen, so tmpfiehlt es sich, den Körper in einigen Tropfen 

 Alkohol otler einem anderen inaktiven, leicht flüchtigen Solvens zu 

 lösen und die Lösung mittelst einer Pipette tropfenweise in das 



