314 Robert Eder. 



Näpfchen zu bringen und auf dem Wasserbade zu verdampfen oder 

 im Exsiccator verdunsten zu lassen und den Rückstand alsdann zu 

 sublimieren. Auf diese Weise wurde z. B. von '/loo mg Morphin, 

 das in \'5 cm^ Alkohol gelöst war, noch ein gutes Sublimat erhalten. 



Diese Methode mit dem Lösungsmittel lässt sich auch bei toxi- 

 kologischen Analysen anwenden, wo man das Alkaloid in Äther oder 

 Chloroform gelöst erhält. 



Hat man die zu sublimierende Substanz in den Apparat gebracht, 

 so wird mittelst einer Pinzette ein sorgfältig gereinigtes und trockenes 

 rundes Deckgläschen von 18 mm Durchmesser über dem Näpfchen 

 aufgelegt. Es ist grosses Gewicht darauf zu legen, dass das Deck- 

 gläschen tadellos rein und trocken ist. Ich habe die zur Verwendung 

 gelangenden Plättchen, auch wenn sie neu waren, stets wie es für 

 bakteriologische Zwecke gebräuchlich ist, mit Chromsäure-Gemisch 

 gereinigt, mit Wasser abgespült und mit einem sehr feinen Tuch ge- 

 trocknet. Selbstverständlich darf letzteres in keiner Weise durch 

 fettige Substanzen oder sonstwie verunreinigt sein. Wenn die Deck- 

 gläschen nicht tadellos rein oder durch Kitzen beschädigt sind, so 

 riskiert man, unbrauchbare, streifige Sublimate zu erhalten. 



Ist der untere Teil des Apparates mit Substanz und Deckgläs- 

 chen beschickt, so setzt man die Wasserstrahlpumpe in Funktion 

 und dreht den unteren Apparatenteil derart an den oberen an, dass 

 die Schliff-Flächen dicht aufeinander zu liegen kommen, und die Eva- 

 kuation beginnt. Die Pumjie muss während der ganzen Dauer des 

 Versuches in Funktion bleiben, weil es schwierig ist, absolut schlies- 

 sende Dichtungen herzustellen, und sich der Minderdruck im Apparat 

 durch eindringende Luft allmählich aufheben würde. 



Zeigt das Manometer einen Druck von ca. 7— 12 mm an, so 

 wird das Näpfchen in die Schwefelsäure hineingesenkt und zwar 

 derart, dass etwa die halbe Höhe des Abstandes vom Näpfchenboden 

 bis zum übergelegten Piättchen in dem Bade steckt. Unmittelbar 

 neben dem Apparat wird ein Thermometer angebracht, dessen Queck- 

 silberbehälter unter das Niveau der Säure taucht. Es ist wichtig, 

 diese zwei Bedingungen genau inne zu halten. Man wird also so- 

 wohl den Apparat wie das Thermometer im Laufe des Erhitzens, 

 wenn das Niveau der Säure steigt, etwas höher stellen müssen. Das 

 regelmässig gleichtiefe Einsenken des Näpfchens ist von Bedeutung 

 für die Steighöhe der Dämpfe und für die regelmässige Konstatierung 

 des ersten Sublimates. Wird das Näpfchen zu tief in die Säure ge- 

 senkt, so können die Dämpfe unter Umständen in den über dem 

 Plättchen liegenden Teil des Apparates entweichen und sich dort an 

 den Wänden niederschlagen. 



