über die Mikroüuliliinalimi von Alkaloideri im luftviTihinnleii Hauiu. :!!•"> 



2. Der Versuch. Vor Beginn des Erhitzens wird die Zeit des 

 Versuchsbeginnes, die Temperatur des Schwefelsiiurebades, die Tem- 

 peratur im Innern des Apparates, sowie der Druck registriert. Dann 

 erhitzt man das Schwefelsäurebad langsam durch eine Bunsenflamme 

 von ca. 2 cm Höhe. Ich brauchte im Mittel zur Erhrdiung der Tem- 

 peratur der Säure von 



25° auf 100° = 8 Minuten 

 25° auf 160° = 12 

 25° auf 200° = 23 



Bei langsamem Erhitzen wird im allgemeinen die Entstehung 

 des ersten Sublimates bei etwas niederer Temperatur beobachtet als 

 bei raschem Erhitzen. Das innere Thermometer gibt die Innen- 

 temperatur des Apparates an und gestattet auch, die Temperatur 

 des das Sublimat empfangenden Plättchens zu bestimmen (vergl. S. 395). 



AVährend des Erhitzens wurde das Plättchen von blossem Auge 

 und mit Hilfe einer Lupe von 10 cm Brennweite genau beobachtet. 

 um die sehr feinen Beschläge leicht wahrnehmen zu können, war 

 es notwendig, neben den Apparat einen Auerbrenner zu stellen. Die 

 Konstatierung des ersten Sublimates erfolgte bei gleicher Art des 

 Erhitzens für ein und dieselbe Substanz mit Regelmässigkeit innert 

 bestimmter Temperaturgrenzen, wie dies nach der Theorie der Subli- 

 mation auch zu erwarten ist. Es gehört natürlich einige Übung 

 dazu, diese ersten feinen Beschläge zu erkennen, und wenn man eine 

 Reihe von Versuchen mit demselben Körper macht, so wird man finden. 

 dass das erste Sublimat allmählich schon bei etwas niedrigeren Tem- 

 peraturen beobachtet wird, was natürlich seinen Grund in der ge- 

 steigerten Schärfe der Beobachtung hat. 



Wenn das erste Sublimat erschien, wurden wiederum Zeit und 

 Temperatur registriert, wie zu Beginn des Versuches. Das Scliwefel- 

 säurebad wurde noch in gleicher Weise weiter erhitzt. Mit Hilfe 

 der Lupe konnte dann die Vergrösserung des Sublimates, die Ent- 

 stehung von Kristallisationen und Höfen meist sehr schön verfolgt 

 werden. Der Verlauf des Sublimationsprozesses ist für manche Alka- 

 loide recht charakteristisch. Ebenso geben die Temperaturen, bei 

 welchen das erste Sublimat beobachtet wird, oft schon gute Anhalts- 

 punkte für die Erkennung des vorliegenden Körpers ( vergl. Tab. S. ;i90). 

 Nach der Konstatierung des ersten Sublimates wurde das Schwefel- 

 säurebad noch etwa 25 — 50" höher erhitzt, dann der Versuch unter- 

 brochen und wiederum Zeit, Temperatur und Druck notiert. 



In dieser Weise wurden von jedem untersuchten Körper 25 — 5it 

 und oft viel mehr Versuche ausgeführt, um ein gutes Bild vom 



