Cher lue Mikrosublim.itioii von Alkaloiilen im lul'lveriiilnnlen Raum. 329 



Heaklioiien der Coffeinsubli male: 



1. Goldehlorid-HCl. Duiclistreicht man ein Sublimat mit einem in 25°/« 

 Salzsäure getauchten Glasstäbrhen und fügt dann ein Tröpfchen Goldchlorid 

 (ca. 37») z"> so kann man fast augenblicklich schon von Auge die Kristallisation 

 des chlorwasserstoffsauren Golddoppelsalzes des (Coffeins beobachten, welches unter 

 dem Mikroskop lange, gelbliche, meist büschelförmig beisammen liegende Nadeln 

 bildet. — Die Heaktion wird auch mit Tlieobromiii erhalten und wurde zum liisto- 

 chemischen Nachweis der Xanthinbasen von Moliseh (L 3(1) eingeführt. 



Behrens gibt zum Nachweis des Coffeins folgende 2 niikrocheniisclic Reak- 

 tionen an, welche auch mit Sublimaten schön einhalten wurden. 



2. Mercuri Chlorid. Das Sublimat wurde in einem kleinen Tröpfchen stark 

 verdünnter Salzsäure (ca. 0,5%) gelöst, dann an den Rand des Tropfens mittelst 

 der Fl.ilinnadel eine Spur reines Quecksilberchlorid gebracht. Fast augenblicklich 

 schössen die langen, tarblosen und stark lichtbrechenden Nadeln von Coffeinchloro- 

 mercurat an, meist als strahlige Sphäroide. 



3. Silbernitrat. Das Sublimat wurde in einem kleinen Tröpfchen stark 

 verdünnter Salpetersäure gelöst, mit der Plalinnadel etwas gepulvertes Silbernitrat 

 in den Rand des Tröpfchens eingefülirl. Es entstanden rasch, zunächst in der 

 Randpartie, bald aber auch im Innern des Tröpfchens, graue, wollige oder moos- 

 arlige Klümpchen dünner Kristallfäden, welche für Coffein-Silbernilrat charakteristisch 

 siml (vgl. Behrens). 



Theobromin. 



F :ä2'.)-33(). 



Die Sublimatioiisversuche wurden mit einem reinen Theobromin 

 aus der Priiparatensanimlung unseres Institutes bei 8 — 11mm Druck 

 ausgeführt. 



Hei 125—138° BT und 46—53° IT zeigte sich im Zentrum des 

 Plättchens ein grau-weisser Anflug, der im weiteren Verlauf der Subli- 

 mation allmählich dichter wurde und dann beim Betrachten mit der 

 Lupe fein pulverig erschien. Bei 175^ BT und ')7 — 78° IT wurde 

 die Sublimation unterbrochen. 



Bei schwacher mikroskopischer Vergrösserung erscheinen die 

 Sublimate pulverig; bei starker Vergrösserung zeigen sie massen- 

 haft kurze Nadeln, die gerade auslöschen und in deren Längsrichtung 

 a liegt, c = Q. Die Nadeln sind oft unregelniässig knochenformig. 

 oft zeigen sie Linsen- bis Rautenformen. Sie sind immer viel kleiner 

 als die Nadeln des Coffeins. Eine Zerteilung an den Enden wurde 

 nicht beobachtet. Ausser den Nadeln sieht man in den Sublimaten 

 häufig punktförmige Gebilde und hie und da auch feine, amorphe 

 Tröpfchen. 



In gleicher Weise wie beim Coffein wurden auch mit Theobromin 

 eine Anzahl Sublimationen bei gewöhnlichem Druck ausge- 

 führt. Die erhaltenen Sublimate waren zum Teil fein pulverig, zum 

 Teil zeigten sie bei .starker Vergrösserung ebenfalls kleine Nadeln. 



