über die Mikrosublimation von Alkuluidon im luflvfriiiiimten Raum. 331 



Die von Moliscli (L 36) angegebene Reaktion mit fiolilclilorid-HCl lässt sich 

 an den Sublimaten gut ausführen. Durchstreicht man ein Tlieol)rominsublimat mit 

 einem Tröpfchen konz. Salzsäure und fügt dann ein Tröpfchen Goldchlorid (S"/») 

 zu. so erscheint beim Verdampfen des Tropfens das Golddoppelsalz in langen 

 gelben Nadeln, die meist zu Büscheln und strauchartigen Aggregaten verwachsen 

 sind. — Die Reaktion wird ähnlich auch mit Colfein erhalten. 



Trennung von Coffein und Theobromin. 



Von minimalen Mengen Coffein und Theobromin erhält man 

 charakteristische Sublimate. Man kann die beiden Körper durch 

 Mikrosublimation auch gut nebeneinander nachweisen. Die ziemlich 

 weit auseinanderliegenden Verdampfungs-Temperaturen ermöglichen 

 es, beide Körper durch die Vakuumsublimation zu trennen. 



Der Versuch wurde mit einem durch Coifein verunreinigten 

 Theobromin ausgeführt. Mit einer unwägbaren Menge wurden nach- 

 einander eine ganze Reihe von Sublimationsversuchen ausgeführt, 

 indem das Schwefelsäurebad jedesmal bis 125° erwärmt wurde. Zu 

 jedem Versuche wurde natürlich ein neues Plättchen in den Apparat 

 gebracht. Alle diese Sublimate bestanden aus reinem Coffein. Als 

 dann in einem erneuten Versuche bei 125° BT auf dem Plättchen 

 kein Anflug mehr zu sehen war, wurde die Sublimation bis 175° 

 weitergeführt. Das erhaltene Sublimat zeigte im Zentrum noch 

 einige feine, lange Nadeln von Coffein, im übrigen waren über das 

 ganze Präparat die viel kürzeren Nadeln von Theobromin verbreitet. 

 Die in den nachfolgenden Sublimationen erhaltenen Beschläge be- 

 standen aus reinem Theobromin. 



Auch durch Sublimation bei gewöhnlichem Druck ge- 

 lingt es, Coffein und Theobromin von einander zu trennen, wenn 

 auch viel weniger vollständig, da man die Temperaturen nicht so 

 gut regulieren kann. Wenn man die Glasplättchen, aufweichen sich 

 die Sublimate niederschlagen, in kurzen Zeitintervallen wechselt, so 

 erhält man zuerst Sublimate von reinem Coffein, dann Gemenge 

 beider und endlich Beschläge von reinem Theobromin. 



Cinchonin. 



F 255,4. 



Die Versuche wurden mit einem Präparat aus der Sammlung 

 unseres Institutes vom Schmelzpunkt 251° bei 8 — 11 mm Druck aus- 

 geführt. 



Bei den vielen Versuchen, welche ich mit diesem Alkaloid aus- 

 geführt habe, musste ich regelmässig erfahren, dass das erste Subli- 

 mat recht schwierig wahrgenommen wird. Es konnte hier nicht. 



