über ilie Mikrosublimation von Alkaloiden im liiftverdünnleii Raum. 355 



Sublimate, die nur aus Tröpfchen bestanden. Auch im weiteren Ver- 

 lauf der Sublimation konnten nie Kristalle erhalten werden. Man 

 kann also hier wohl eher von einer Destillation als von einer Subli- 

 mation sprechen. Die tröpfchenförmigen Beschläge bestanden aus 

 unzersetztem Pilocarpin; sie gaben die untenstehenden Reaktionen. 

 Übereinstimmend mit meinem Befund gibt auch Behrens (L 3) an, 

 dass das Pilocarpin sich ohne Zersetzung sublimieren lasse, dass 

 aber die Sublimate nicht kristallinisch seien. Blyth erhielt von 

 seinem Pilocarpin, als dessen Schmelzpunkt er 159" angibt, bei 140" 

 einen feinen Beschlag und bei 153" deutlich kristallinische Sublimate. 

 Es ist wahrscheinlich, dass es sich hiebei wohl um einen mit dem 

 heutigen reinen Pilocarpin nicht identischen Körper handelte. 



Mikrochemische Reaktionen nach Behrens. 



1. Plalinchlorid. Ein Tröpfchen Platinchlorid-Salzsäure (S'/o) auf ein- 

 Sublimat von Pilocarpin-HCl gebracht, rief rasch eine reichliche Kristallisation von 

 Pilocarpinchloroplatinat hervor. Es entstanden massenhaft rechtwinklige und 5—7- 

 seitige, blassgelbe Plättchen, die oft in Rosetten beisammen lagen. — Die Reaktion 

 gelingt ausserordentlich schön und wurde auch mit den tröpfchenförmigen Subli- 

 maten des reinen Pilocarpins erhalten. 



2. Jodoplatinatreaktion gelang nach dem bei Behrens (L 3) genau be- 

 schriebenen, modifizierten Verfahren ausgezeichnet. 



Weitere mikrochemische Reaktionen des Pilocarpins gibt Rolland (L 7) an. 



Yohimbin. 



F :i:',i. 



Das von E. Merck bezogene, reine Yohimbin stellte ein weisses, 

 fein kristallinisches Pulver dar, das sich bei längerem Aufbewahren 

 im Exsiccator gelb färbte. Die Sublimationen wurden bei 7,5 — 9 mm 

 Druck ausgeführt. Bei 165— 175" BT und 77 — 92" IT Hess sich zuerst 

 ein bläulichweisser Anhauch im Zentrum des Plättchens erkennen. 

 Derselbe wurde im weiteren Verlauf der Sublimation nur wenig 

 dichter; hingegen verbreitete sich allmählich über das Plättchen ein 

 sehr fein pulveriger , grauweisser Beschlag. Bei 200" BT und 

 102— 105" IT wurden die Sublimationen unterbrochen. Im Näpfchen 

 verblieb meist noch ungeschmolzene Substanz. 



Der erste Anhauch, von welchem in den Sublimaten meist noch 

 Reste vorhanden waren, entweder als zentraler Fleck oder als 

 schwacher King am Rande, bestand unter dem Mikroskop aus feinen, 

 amorphen Tröpfehen, die auch nach mehreren Wochen keine Spur 

 von Kristallisationen zeigten. Der graue, pulverige Beschlag, wel- 

 cher sich sowohl über die Tröpfchenzone wie ausserhalb derselben 

 verbreitete, bestand bei starker Vergrösserung aus merkwürdigen, 



Vierteljahrsschrift a. Naturf. Ges. Zürich. Jahrg. 57. 1912. 23 



