über die Mikrosublimation von Alkaloiden im luftverdünnten Raum. 367 



geschenkt und die Bedingungen zu ermitteln gesucht, unter denen 

 die schönsten Sublimate erhalten werden. Was die Zahl der Kri- 

 stallisationen anbetrifft, welche im einzelnen Sublimat auftreten, so 

 hat mir eine grosse Zahl von Versuchen gezeigt, dass dieselbe mehr 

 oder weniger vom Zufall abhängt (vergl. S. 304). Aber selbst bei 

 kleinen Mengen (Bruchteilen von 1 mg) konnte ich mit Sicherheit 

 darauf rechnen, wenigstens eine charakteristische Kristallisation im 

 Sublimat zu erhalten. In 30 Sublimaten wurden je 1 bis 8 solcher 

 Kristallbüschel gefunden. Nur zwei Sublimate zeigten keine Kristal- 

 lisationen; bei ihrer Herstellung war das Schwefelsäurebad bis 160 

 resp. 175** erwärmt worden, wobei sich das Plättchen über die 

 Schmelztemperatur des Hyoscyamins erwärmt hatte. Nur wenn 

 minimalste Mengen von Hyoscyamin zur Sublimation gelangten, 

 schien die Kristallbildung in den Sublimaten unsicher zu werden. 

 Eine scharfe Grenze, bis zu welcher noch mit Sicherheit Kristalle 

 im Sublimat erhalten werden, Hess sich nicht ermitteln. — War aber 

 einmal eine noch so kleine Kristallisation im Tröpfchenfeld ent- 

 standen, so konnte man dieselbe ausserordentlich leicht und schön 

 wachsen lassen, indem die betreffende Bad-Temperatur so lange kon- 

 stant erhalten wurde, bis alle Substanz im Näpfchen verdampft war. 

 War dies erreicht, so konnte man die Kristallisation noch weiter 

 wachsen lassen auf Kosten der Tröpfchen, welche sich noch im Subli- 

 mat vorfanden. Es war zu diesem Zwecke nur nötig, den Sublima- 

 tionsapparat so tief in das Schwefelsäurebad einzusenken, dass das 

 Plättchen gerade ins Niveau der Säure zu liegen kam. Die Tem- 

 peratur des Bades darf aber 110° nicht übersteigen, sonst riskiert 

 man, dass das Plättchen die Schmelztemperatur des Hyoscyamins 

 erreicht, wobei denn natürlich die Kristalle verschwinden. Wenn 

 man das Näpfchen eingesenkt hat, so beginnen bald die feinen 

 Tröpfchen an der Randpartie des Sublimates zu verdampfen. Der 

 Anhauch verschwindet gegen die Mitte hin immer mehr. Die Tröpfchen 

 stellen gegenüber den Kristallen die unbeständigere Form des Hyos- 

 cyamins dar, welche den grösseren Dampfdruck besitzt. Sie ver- 

 dampfen mit einer gewissen Geschwindigkeit, wähi'end die Kristalle, 

 als die Form mit dem geringeren Dampfdruck, noch verhältnismässig 

 beständig sind und schön und regelmässig aus dem Dampfe wachsen. 

 Je mehr die Tröpfchen an der Peripherie verschwinden, umso mehr 

 verbreitet sich die Kristallisation von den zentralen Teilen des Subli- 

 mates gegen den Rand, indem immer neue Kristallfäden sich aus- 

 bilden und die mittleren Teile sich zu einem feinen, seidenglänzenden 

 Gespinst verdichten. Der Verlauf dieser Kristallisation lässt sich 

 mit der Lupe sehr schön verfolgen. — Durch dieses Verfahren wurden 



