über die Mikrosulilimation von Alkaloiden im lul'tverdünnten Raum. 879 



R e a l; t i o 11 e 11 der R r u c i n s u b 1 i m a t e . 



lUikrochernische Reaktionen nach Relirens. 



1. Fällung der reinen Base. Das Sublimat wurde durch ein Tröpfchen 

 verdünnter Salzsäure aufgenommen, über kleiner Flamme zur Trockene verdampft, 

 der Rückstand in einem Tröpfchen Wasser gelöst und ein Tropfen Ammoniak 

 zugegeben. Es entstand eine fein pulverige, bräunliche Trübung. — Verzweigte 

 Kristallisationen konnten nicht erhalten werden (vgl. Behrens). Dagegen wurden 

 bei der F'ällung mit Natriumkarbonat grauweisse, scheibenförmig gruppierte, 

 verästelte Xadeln erhalten. 



i. Platinchlorid-Salzsäure bewirkte auf einem Brucinsublimat nach 

 einigen Minuten eine Kristallisation von Nadelbüscheln des Brucinchloroplatinates. 



3. Kalium bichromat. Das Sublimat ^vurde in einem Tröpfchen verdünnter 

 Salzsäure gelöst, die Lösung zur Trockene verdampft, der Rückstand durch ein 

 Tröpfchen Was.ser aufgenommen und etwas Kahumbichromat zugegeben. Nach 

 einigen Minuten entstanden derbe, gelbe Prismen, die zu unregelmässigen Sternen 

 verwachsen sind. 



4. Ferrocyankalium erzeugte in der Lösung eines Sublimates in einem 

 Tröpfchen verdünnter Salzsäure rasch kleine, stabförmige Kriställchen. 



Farbreaktionen. 



1. Ein Tröpfehen konz. Salpetersäure färbt das Brucinsublimat blutrot 

 und allmählich gelb. Die Farbe durch tropfenweisen Zusatz verdünnter Zinnchlorür- 

 lösung in Violett umzuwandeln, wollte bei den kleinen Substanzmengen nicht 

 gelingen. 



2. Konz. Schwefelsäure löst farblos; auf Zusatz einer Spur Salpetersäure 

 wurde die Lösung blutrot. 



Papaverin. 



F 147. 



Zu deu Versuchen diente von E. Merck bezogenes Papaverin 

 pur. cryst., welches ein weisses, mikrokristallinisches Pulver darstellt. 

 Die Sublimationen wurden bei 9 — 10 mm Druck ausgeführt. Bei 

 132—149'' BT und 50—67" IT erschien im Zentrum des Plättchens 

 ein bläulichweisser Anhauch, der aus mikroskopisch feinen Tröpfchen 

 besteht. Er breitete sich allmählich aus und erschien schliesslich 

 dicht weiss. Meist zeigte das Sublimat keine weitere Veränderung. 

 In einzelnen Fällen hingegen entstanden im Anhauch winzige, durch 

 die Lupe wahrnehmbare Höfe mit Kriställchen, oder es erschienen 

 weisse Punkte, die sich rasch zu kreisförmigen oder fächerförmigen, 

 strahlig kristallinischen Flecken ausbreiteten. Bei 175" BT und 

 67 — 87" IT wurden die Sublimationen unterbrochen. 



Die Sublimate des Papaverins zeigen ein recht verschiedenartiges 

 Aussehen. Entweder bestehen sie unter dem Mikroskope nur aus 

 einem Felde amorpher Tröpfchen, oder es erscheinen in diesem Felde 

 einzelne kleine rundliche Höfe, in welchen kleine, gut ausgebildete 

 Einzelkristalle oder Aggregate kurzer Prismen liegen. Die Kristall- 

 individuen erinnern in ihrem Habitus oft an Morphinkristalle, sind 



