über die Mikrosulilimation von Alkaloiden im luftverdüniiten Raum. 3S3 



Identität der beiden Körper hat sich auch dadurch bestätigt, dass 

 sie bei der Sublimation das gleiche Verhalten zeigten. 



Die Versuche mit Scopolamin-Bromhydrat wurden bei 7 — 9,5 mm 

 Druck ausgeführt. Bei 146—160" BT erschien auf dem Plättchen 

 ein homogener, grauweisser Anhauch. Eine Kristallisation konnte 

 im Sublimat nipht konstatiert werden. Bei 185" BT wurde die 

 Sublimation unterbrochen. 



Das Hyoscin-Bromhj'drat wurde bei 8 — 10 mm Druck subli- 

 miert. Bei 150 — 174" BT wurde auf dem Plättchen das erste Subli- 

 mat sichtbar, welches ebenfalls aus einem homogenen Anhauch be- 

 stand. Bei der Fortsetzung der Sublimation bis 185° BT und 

 74—98" IT erschienen keine Kristalle. 



Von sehr kleinen Mengen beider Körper wurden schon Beschläge 

 erhalten, die aber nichts Charakteristisches aufwiesen. Sie bestanden 

 unter dem Mikroskop aus einem Felde amorpher Tröpfchen, welche 

 auch nach mehreren Wochen nicht kristallinisch wurden und beim 

 Durchstreichen mit einer Nadel dickflüssige Konsistenz zeigten. Beim 

 Impfen mit Kristallbruchstücken von Scopolamin-Bromhydrat ent- 

 standen in den Tröpfchen rasch Büschel von Kristallnadeln. 



Mit den Sublimaten wurden folgende chemische Reaktionen ausgeführt: 



1. Durch Auflösen eines Subhmates in einem Tröpfchen verdünnter Salpeter- 

 säure und Zugabe eines Kriställchens von Silbernitrat entstand ein gelblicher 

 Niederschlag, womit die Anwesenheit der Bromwassersloffsäure nachgewiesen ist. 

 Ob nun allerdings das Scopolaminsalz sich ohne Zersetzung sublimieren lässt, oder 

 ob das Sublimat teilweise aus der reinen Base besteht, müsste durch eine quanti- 

 tative Untersuchung festgestellt werden. 



•2. Beim Betupfen des Sublimates mit einem Tröpfchen Goldchlorid-Salz- 

 säure entstand eine blassgelbe Trübung. Unter dem Mikroskop zeigten sich kleine, 

 gelbe Tröpfchen, und fast augenblicklich entstanden zarte, moosartige, blassgelbe 

 Kriställchen, rosettenförmige Aggregate feiner Plättchen und grosse, schiefwinklige 

 Kristallskelette. Die Reaktion gelang ausgezeichnet und gab die gleichen Resultate 

 bei beiden Salzen. 



Weitere mikrochemische Reaktionen des Scopolamins werden von Bolland 

 (L 7) angegeben. 



Aconitin. 



F 197 — 198. 

 Zu den Versuchen wurde ein von Gehe & Co. bezogenes, reines, 

 kristallisiertes Aconitin benützt und die Sublimationen bei 8 — 12 mm 

 Druck ausgeführt. Bei 176 — 190° BT und 67—85» IT konnte in 

 der Mitte des Plättchens das Entstehen eines bläulichweissen, zarten 

 Anhauchs iieobachtet werden. Derselbe wurde im weiteren Verlauf 

 der Sublimation langsam dichter, grauweiss, zeigte aber sonst keine 

 Veränderungen, auch wenn bis zu einer Bad-Temperatur von 250" 

 erhitzt wurde. Bei 200° BT und 83—91" IT wurde die Sublimation 



