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un peu d'alcool a 95 %, on filtre de nouveau et on lave sur le filtre 

 avec de l'alcool froid, jusqu'â ce qu'il passe incolore. Le produit 

 jaune, desseche â l'etuve â 120°, fond â 249°— 251°. 



Rendement 2,2—2,3 gr. 



Par dissolution dans environ 90 ce d'acetone bouillant, le 

 produit est debarasse d'une impurele insoluble d'un brun-orange. 

 L'acetone est evaporă â sec au bain mărie et le produit resultant 

 (F251°— 252°) est recristallise plusieurs fois de l'acide acetique glacial. 



Chaque crislallisation en îait monter le point de fusion qui 

 passe de 251° â 252", 253°, jusqu'â 256*^ qu'oa ne peut pas depasser. 

 On n'arrive pas de cette fagon â puriîier parfaitement le produit, 

 comme le montrent Ies analyses suivantes: 



I. 0,1242 gr. de subst. (252°) (') donne 0,3686 gr. CO2 et 0,0499 gr. H2O. 



II. 0,1170 gr. de subst. (253°) (2) donne 0,3490 gr. CO2 et 0,0506 gr. H2O. 



III. 0,1 1 27 gr. de subst. (255°256°) donne 0,3399 gr. CO2 et 0,0476 gr. H2O. 



Mais une seule recristallisation du produit purifie par l'acetone 

 (P. F.252°) dans la ligroine (100° -110°) donne d'emblee une sub- 

 stance fondant â 262°, dont on ne peut plus elever le point de 

 fusion et qui est le spirane attendu ă l'etat de purete. 



Analţ/se: 

 I. 0,1089 gr. de subst. donne 0,3303 gr. CO2 et 0,0437 gr. H2O. 

 II. 0,1012 gr. de subst. donne 0.3088 gr. CO2 et 0,0420 gr. H2O. 



Trouve Calcule pour 



CceHieOs 



I. II. 



C % 82,72 83,16 82,98 



H°/o 4,45 4,60 4,26 



Poids moleculaire par cryoscopie du bromure d'ethylene: 



I. 71,47 C2H4Br2 0,0674 gr. subst. AT = 0°,03 



II. 71,47 „ 0,1373 gr. „ AT = 0°,06 



(1) Cristallise de l'acetone. 



(2) Cristallise de l'acide acetique glacial. 



