144 Sitzung der physikalisch-mathematischen Klasse 



häufiger begleiten, wie Arsenik, Blei, Kupfer und Eisen, ist 

 keins In nachweisbarer Menge darin enthalten. 



Die Reduction dieses Antimonglanzes Im reinen Wasser- 

 stoffstrome Ist als Basis für die Aquivalentbestimmung benutzt 

 worden. Es läfst sich diese Reduction mit Sicherheit aus- 

 führen unter der Temperatur, bei welcher Schwefelantimon 

 verflüchtigt wird. Dabei Ist allerdings Voraussetzung, dafs der 

 Wasserstoffstrom nicht übermäfsig beschleunigt wird, denn ob- 

 gleich bei meinen Versuchen auf die Reduction von je einem 

 Gramm Schwefelantimon etwa 1 Stunde Zeit verwendet wurde, 

 fand sich doch In den Vorlagen, durch die das entweichende 

 Schwefelwasserstoffgas geleitet wurde, eine Spur von Schwefel- 

 antimon (im höchsten Falle 0,00125 Grm.). — Ein Verlust an 

 Antimon durch Entweichen von Antimonwasserstoff findet bei 

 der Reduction, wie ich mich überzeugt habe, nicht statt: — 

 das aus dem Apparate austretende Gas, nachdem es durch Be- 

 rührung mit Atzammoniak und Bleizuckerlösung von Schwefel- 

 wasserstoff vollständig befreit worden war, gab beim mehr- 

 stündigen Hindurchleiten durch eine Auflösung von salpeter- 

 saurem Silberoxyd darin nicht die geringste Trübung. 



Wie leicht und bequem nun aber auch die Reduction des 

 Schwefelantimons bis gegen das Ende von Statten geht, so ist 

 es doch aufserordentlich schwierig, dem Antimon die letzten 

 Spuren von Schwefel durch Erhitzen Im Wasserstoffstrome zu 

 entziehen; dieselben werden mit so grofser Hartnäckigkeit zu- 

 rückgehalten, dafs selbst nach stundenlangem Erhitzen, wobei 

 stets eine äufserst schwache Schwefelwasserstoff-Entwicklung 

 beobachtet wird, kaum eine bemerkbare Gewichtsabnahme statt- 

 findet. Ich habe es deshalb vorgezogen, diesen zurückgehal- 

 tenen Schwefel auf andere Weise zu bestimmen. Das metal- 

 lische Antimon wurde In Königswasser aufgelöst, — (der 

 hierbei ungelöst bleibende Quarz wurde abfiltrirt und gewogen), 

 — die Auflösung im Wasserbade zur Trockne verdampft und 

 darin bis zur Vertreibung der gröfsten Menge freier Säure er- 

 wärmt. Der Rückstand wurde darauf mit heifsem Wasser über- 

 gössen , mit reinem kohlensauren Natron übersättigt, längere 

 Zeit damit dlgerirt, das ausgeschiedene Antimonoxyd abfiltrirt 

 und aus dem durch Salzsäure sauer gemachten Flltrate durch 



