R. CORNUBERT. — LA MICROANALYSE ORGANIQUE QUANTITATIVE 4 

nées sur les gaz. L'oxygène provenant du chlorate 
de potassium et du bioxyde de manganèse donne 
des erreurs; il faut employer l’oxygène prove- 
nant de l'air liquide. Quant à l'air de balayage, 
il faut le prendre en dehors du laboratoire. 
Les caoutchoucs de raccordement ont égale- 
ment été une source d’ennuis pour M. Pregl. 
Pendant un certain temps, les caoutchoucs neufs 
abandonnent en effet des produits carburés qui 
faussent les résultats. Il faut par suite employer 
des caoutchoucs vieillis artificiellement. À cet 
effet, les tubes de caoutchouc destinés à l’amenée 
de l’air et de l’oxygène sont mis à l’étuve à 
100-110 pendant une heure en y faisant passer de 
l’air au moyen d’une trompe à eau. Le mieux est 
donc d'employer le plus possible de canalisation 


NES 
1 

choue. De plus, au moment de l'usage, ces caout- 
choues doivent être légèrement glycérinés à 
l'intérieur. 
Le mode opératoire nécessite peu d’explica- 
tions; il est, en effet, le même qu’en micro- 
analyse : d’abord passage d'oxygène, puis d'air, 
pesée des tubes après refroidissement, intro- 
duction de la matière, combustion effectuée avec 
précaution, passage d'oxygène, balayage à l'air, 
nouvelle pesée après refroidissement. Un point 
cependant doit être mis en lumière : c'est que 
l'expérience a montré que les conditions de 
pression et de vitesse de passage des gaz dans 
l’ensemble du système sont de la plus grande 
importance pour la réussite de ce dosage. C’est 
pourquoi un certain degré de tassement du 
tampon-frein doit être très exacte- 
AT ment respecté; c’est ce tampon, en 
a —— ; por 
ee R 4 EE 73 
7 TR effet, qui règle la vitesse du cou- 
SR = TT rantgazeux. Un tassement insuffi- 
! sant donnerait une trop grande 
Fig. 2. — Tubes d'absorption de l'eau et de l'acide carbonique. 
de plomb pour l’amenée de l’oxygène et de l’air. 
Quant aux caoutchouces destinés à raccorder les 
appareils d'absorption entre eux, il faut les vieil- 
lir d’une autre manière. Pour cela, dans un mor- 
ceau de tube de caoutchouc, sans couture, de 
8 mm. de diamètre extérieur, ayant un canal de 
2 mm. de diamètre, on coupe un morceau de 
15 mm. destiné à relier le‘tube à combustion à 
l’absorbeur à eau et un morceau de 20 mm. des- 
tiné à relier les absorbeurs entreeux.On les intro- 
duit dans un ballon contenant dela vaseline brute 
qu’on chauffe au bain-marie et dans lequel on fait 
le vide avec une trompe. Dès que les mousses ont 
cessé, on laisse rentrer l’air de façon à permettre 
à la vaseline de pénétrer dans tous les pores du 
caoutchouc. On les laisse ensuite égoutter chaud 
et on les essuie à l’intérieur et à l’extérieur. Le 
vaselinage a pour but d'éviter l'hygroscopieité et 
l'absorption de l’acide carbonique par le caout- 

vitesse de passage et ferait trou- 
ver des nombres trop faibles, Il y a 
donc une série d'opérations à exécuter qui per- 
mettent de faire passer le gaz à la vitesse voulue 
dans l’ensemble du système.On me permettra de 
ne pas les décrire, mais de dire qu’elles sont pri- 
mordiales pour la réussite de l'analyse. Nous 
nous contenteronsd’ajouter quelecompte-bulles 
est l’appareilsurlequelonsebase pour ce réglage. 
L'analyse se fait .sur 3 à 4 mgr. de matière. 
La quantité minimum employée jusqu'alors a 
été de 1,5 mgr. L'opération dure 45 minutes; 
on peut, par suite, dans un après-midi, faire 
aisément quatre opérations. Quelques résultats 
analytiques montreront mieux que n'importe 
quel éloge la valeur de cette méthode. M. Pregl 
uous a fait doser le carbone et l'hydrogène dans 
8 corps; voici les résultats obtenus après une 
vingtaine d'analyses d'entrainement : 

1. Voir l'ouvrage de M. Pregl; « Die quantitative organische 
Mikro-analyse » (Berlin, 1917). 
TABLeAU I. — Résultats de quelques dosages d'H et de C par la microanalyse 

Quantité 
de matière 
pesée 
en mgr. 
SUBSTANCE u 
Quantité d'eau 
pesée 
en mgr. 
Quinisarine 72157: 
Cholestérine .,,.. 
Anthracène 
Pérylène 
Azobenzène 
3,088 
4,399 
4,618 
2,9%1 
4,575 
3,540 
Lk,707 
4.301 
GO 19 C9 G9 9 0 = «© 
Ÿ © O6 CO CD 
Trichlorodinitrobenzène, .... 
Sulfonal 
DO DRE © 
OL 

H 
Quantité 
d'acide carbo= 
nique 
pesée en mgr. 
(OSJE 
trouvé 
ï 
théorie 
He}, 
trouvé 
A7 
théorie 
3,97 69,93 
83,76 
94,20 
95,24 
78,81 
58.48 
26,71 
36,71 
69,c 
83. 
94, 
95 
79.085 
58,52 
26, 
36. 
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