448 
R. CORNUBERT. — LA MICROANALYSE ORGANIQUE QUANTITATIVE 
A 
3. Dosage de l'azote par la méthode de Dumas 
(Microdumas). — L'appareil utilisé, représenté 
dans la figure 3, comprend, comme en macro- 
analyse, un générateur à acide carbonique, un 
tube à combustion, un azotomètre. 
Le chargement du tube à combustion n’est 
toutefois pas tout à fait le même qu’en macro- 
blement trop élevé d’une petite quantité, 8 %° 
environ; ses travaux lui montrèrent que l’aug- 
mentation de volume était due à une formation 
d'oxyde de carbone, qu’il a caractérisé, et que ce 
gaz provenait d’une décomposition de l’acide car- 
bonique d'entrainement au contact du cuivre 
réduit. Dans son ouvrage, M. Pregl indique qu’il 


Fig. 3. — Appareil pour le dosage de l'azote (Microdumas) (cotes en millimètres). 
Chargement : À, oxyde de cuivre enfils; B, cuivre réduit ;.C, oxyde de cuivre en fils; D, oxyde de cuivre pulvérisé ; 
E. oxyde de cuivre pulvérisé mélangé à la matière; F, oxyde de cuivre en fils; a, amiante. 
Appareil : G, rampe; H, bunsen; I, J, gaine en toile de fer; K, tube capillaire: L, azotomètre gradué au 1/100 de cmS. 
analyse. Disons tout d’abord qu’il comprend un 
chargement fixe et un chargement mobile : 
| amiante. 
oxyde de cuivre en fils, 130 mm., que 
l'on réduit toutes les 500 analyses 
environ en cuivre métallique sur 
ko mm. sur la partie antérieure du 
chargement. 
chargement \ 
fixe | 
amiante, 
oxyde de cuivre en fils (90-100 mm.) 
oxyde de cuivre pulvérisé (5 mm.) 
chargement ad lvénice 
mobile LR Cr IN MEME LAN dE D 4 15 mm 
mélangé à la matière 5 
oxyde de cuivre en fils (50 mm.) 
La différence entre les chargements macro et 
microanalytiques réside en ce que le cuivre 
réduit, placé à l’extrémité du tube en macro- 
analyse, se trouve intercalé dans la méthode de 
M. Pregl entre deux couches d'oxyde. Au cours 
de ses recherches, M. Pregl avait tout d'abord 
adopté la disposition de Dumas, c’est-à-dire 
qu’il avait mis le cuivre réduit à l'extrémité pos- 
térieure du tube, mais les nombres qu'il obte- 
nait étaient toujours trop forts. Il ne tarda pas à 
reconnaître que le volume d’azote était.invaria- 
semble que la décomposition varie avec le cuivre 
employé et qu’elle est due à des impuretés du 
cuivre, en particulier à du zinc. Avec la dispo- 
sition adoptée, l’oxyde de carbone est réoxydé en 
acide carbonique, Pour que ce cuivre réduit ne 
se réoxyde pas, l’appareil doit constamment 
rester en pression d'acide carbonique. 
Le microazotomètre jauge 1,2 cm$. Il est gra- 
dué en centièmes de cm°; les millièmes sont 
évalués à la loupe. De la lecture faite on défal- 
que 2 % pour avoir le volume vrai sur lequel 
se font les calculs'. On le remplit de potasse à 
50 %, que l’on prépare spécialement de façon à 
ne pasavoir de mousses au ménisque de lecture. 
Pour cela on l’agite avec de la baryte. 
Dans l'appareil de Kipp, on produit l’acide car- 
bonique par action de l’acide chlorhydrique 1/1 
sur du marbre. Les morceaux de marbre sont 
attaqués avant chargement de l'appareil avec 
de l'acide chlorhydrique et lavés à l’eau. De 
l’acide 1/1 on chasse l’air par addition de marbre. 

1. Nous en verrons plus loin la raison. 
