
R. CORNUBERT. — LA MICROANALYSE ORGANIQUE QUANTITATIVE 

Un appareil neuf exige quelques mesures de 
précaution pour lesquelles nous renvoyons à 
l'ouvrage de M. Pregl. L'appareil de Kipp est 
relié au tube à combustion par un tube thermo- 
métrique capillaire. 
L'opération par elle-même se conduit comme 
un dosage habituel. La vitesse de combustion 
doit être telle qu'il yait dégagement d’une bulle 
par deux secondes dans l’azotomètre. 
L'opération se fait sur 2 à 3 mgr. de matière. 
La quantité minimum employée a été 0,8 mgr. 
L'opération dure de 20 à 30 minutes. Voici quel- 
ques résultats d'analyse. M. Pregl nous a fait 
analyser quatre corps azotés pour lesquels nous 
avons obtenu les résultats suivants : 
TagceAU Il, — Résultats du dosage de N 
par la microanalyse 

Quantité 
de matière 
en mgr. 
Cm 
d'azote lus 
N ve 
trouvé 
N° 
théorie 
SUBSTANCE 
4,174 
4,085 
3,165 
3,000 
0,591 
0,395 
0,543 
0,290 
15,45 
10,51 
18,68 
10,60 
15,99 
10,37 
18,67 
10,32 
Azobenzène.,..,.. 
Acétanilide....... 
Nitrosodiméthyl- 
aniline 
Trichlorodinitro- 
benzène 


k. Dosage de l'azote par la méthode de 
Kjeldahl (Microkjeldahl).. — L'appareil est du 
modèle ordinaire, mais de dimensions réduites 
(fig. 4). La seule particularité est que le ballon 


- Fig. 4, — Appareil pour le dosage de l'azote (Microkjeldahl),. 
A, ballon laboratoire ; B, tube d'entraînement ; C, réfrigérant ; 
D, fiole contenant HCI 1/70 N : 
E, rodage; r, r, ressort de retenue du rodage. 
est relié à un ajutage, faisant corps avec le réfri- 
gérant, par un rodage qu’on enduit de vaseline ; 
le rodage est maintenu en place par deux petits 
ressorts. On introduit la matière dans le ballon 
(3 à 5 mgr.) avec une pointe de canif de sulfate 
de cuivre et une pointe de canif de sulfate de 
potassium, le premier servant de véhiculeur 

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d'oxygène, le second ayant pour but d'élever le 
point d’ébullition de l’acide sulfurique que l’on 
ajoute ensuite (2 à 3 cm°). Quand par chauffage 
le contenu du ballon est devenu clair, on intro- 
duit 2 ou 3 gouttes d'alcool et l’on chauffe de 
nouveau. Le reste de l’opération est le même 
qu’en macroanalyse. L’ammoniac dégagé est 
recueilli dans un excès d'acide chlorhydrique 
au 1/70 N,et l’on revient en arrière avec de la 
soude de même concentration en prenant le 
rouge méthyle comme indicateur. Les burettes 
dans lesquelles on introduit ces solutions titrées 
sont des bureltes spéciales. Elles jaugent 10 cm* 
et sont graduées au 1/20 de cm*. Une disposition 
particulière de ces burettes, sur laquelle il serait 
trop long d’insister, permet de repérer le mé- 
nisque avec une netteté parfaite. 
Cette opération dure environ 45 minutes. 
Nous n'avons ainsi analysé qu'ur corps, pour 
lequel nous avons obtenu le résultat suivant : 
À ! 
acétanilide: matière 4 mg. 347 } Ne Ra ie 
5. Dosage des halogènes. — Les méthodes 
de dosage précédemment indiquées étaient des 
adaptations des méthodes déjà en usage; la 
preuve en est que M. Pregl les a dénommées : 
«Microliebig»,«Microdumas », «Microkjeldahl». 
Avec le dosage des halogènes apparaît une 
méthode toute nouvelle. Son principe est le sui- 
vant: la matière, disposée dans une nacelle de 
platine, est brûlée dans un courant d'oxygène en 
présence d’un catalyseur en feuille de platine 
(fig. 6), et les produits halogénés de la combus- 
tion sont retenus par une solution de carbonate 
de soude et de bisulfite de soude purs répartie 
sur des billes de porcelaine. 
L'appareil est représenté dans la figure 5. Nous 
n’insiterons pas à son sujet, espérant que le 
schéma en montre assez nettement les détails. 
Nous ferons simplement remarquer que l’extré- 
mité eflilée du tube est recouverte et protégée 
par une éprouvette E. 
Le mode opératoire, par contre, nécessite quel- 
ques explications. 
Avant chaque dosage, le tube doit être nettoyé 
avec le plus grand soin et séché; de même, 
l’éprouvette E doit subir un nettoyage complet 
(mélange chromique). Dansl'éprouvette, on intro- 
duit 2 em d’une solution concentrée de carbo- 
nate de soude exempte de chlorure et 3 gouttes 
d’une solution de bisulfite de soude préparée en 
faisant passer du gaz sulfureux dans la précé- 
dente solution de carbonate. On engage alors 
l’extrémité eflilée du tube à combustion dans 
l’éprouvette E et, en aspirant, on fait monter le 
