450 R. CORNUBERT. — LA MICROANALYSE ORGANIQUE QUANTITATIVE 
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mélange sur les billes de porcelaine ; on incline 
le tube de façon que toutes les billes soient 
imprégnées, mais en veillant à ce que la solution 
ne dépasse pas l’étranglement, On laisse écouler 
l'excès de liquide et le tube est placé horizonta- 
lement en position d'analyse ; on le recouvre avec 
l’éprouvette E pour empêcher des saletés d'y 
pénétrer. 
On glisse ensuite le tube, en prenant certaines 
précautions, dans les tortillons T, et T,, puis on 
met les catalyseurs en place et enfin la nacelle 

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Fig. 5. — Appareil pour le dosage des halogènes et du soufre. 
A, microgrille; B, billes de porcelaine; C,C, catalyseurs; D, étranglement 
du tube à combustion; 
*E, éprouyette protectrice; F, bunsen; G, rampe; N, nacelle; S, supports. 
contenant la matière. On relie à un appareil à 
oxygène et l'on allume la rampe G de façon que 
le tube soit porté au rouge clair. Lorsque la tem- 
pérature voulue est atteinte, on fait passer l’oxy- 
.gène à raison de 2 bulles par seconde. Enfin on 
allume le bunsen B et l’on 
conduit la combustion 
avec précaution, comme 
pour fun dosage de car- 
L bone et d'hydrogène. En 
15 minutes l’opération est 
terminée. On éteint alors 
la rampe etle bunsen, puis 
laisse refroidir en faisant 
passer le courant d’oxy- 
gène; on arrête ce dernier quand le tube est 
froid. On sort la nacelle et les deux catalyseurs 
en prenant certaines précautions, puis saisissant 
ensemble le tube à combustion et l’éprouvette, 
on redresse le tout, et par l'extrémité supérieure 
du tube à combustion on ajoute 2 à 3 gouttes de 
solution de bisulfite, Ceci a pour but de détruire 
l'hypochlorite et le chlorate de sodium qui ont 
pu se former. Par l'extrémité supérieure du tube 
on lave ensuite les perles à l’eau distillée à trois 
reprises, de manière que l’ensemble représente 
20 cm3 de liquide. Ce liquide est enfin additionné, 
dans le cas d’un corps chloré ou bromé, de 
2 gouttes de perhydrol pur pour oxyder le sulfite 
et l’ensemble est chauffé au bain-marie bouillant 
Fig. 6. — Catalyseurs. 

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pendant 3 à 5 minutes. (Dans le cas d’un corps 
iodé, il ne faut pas chauffer, car on pourrait pro- 
duire des iodates. Dans ce cas, on oxyde ayec 
4 ou 5 gouttes de perhydrol à la température 
ordinaire pendant 10 minutes.) 
L'éprouvette contient alors l’halogène sous 
forme d'halogénure de sodium. On précipite en- 
suite à la façon habituelle en halogénure d'argent. 
Quand le précipité d’halogénure est condensé,on 
le filtre sur un tube-filtre spécial garni d'amiante 
(fig. 7), sur lequel on transporte l’halogénure 
par siphonnage. [ei se placent une 
série d'opérations qui nécessitent 
un travail très minutieux et qui, 
pour être décrites, exigeraient trop 
de détails'. On sèche le précipité 
dansune microétuve appelée «bloc 
de régénération ». On repèse en- 
suite le tube. 
\ Lorsque l’halogène à doser est 
l’iode, il y a lieu de remarquer les 
choses suivantes : 
4° Lors de la combustion, l’iode 
donne à quelques billes de porce- 
laine une coloration jaune qui dis- 
paraît peu à peu. Il ne faut arrêter 
la combustion que lorsque toute coloration a 
disparu; 
2° L’iodure d’argent re- 
tient très facilement des 
impuretés et il faut le la- 
ver jusqu'à obtention d’un 
poids constant d’un lavage 
à l'autre, sans quoi on 
trouve des nombres trop 
forts. 
Le dosage des halogènes 
se fait sur 3 à 6 mgr. de ma- 
tière. Le dosage du chlore 
et du brome exige de 2 à 
3 heures, celui de l’iode en 
général 2 heures de plus, à 
cause de la nécessité de la- 
ver jusqu’à poids constant. 
M. Pregl nous a fait ana- 
lyser trois corps halogénés 
{Tableau IIT, page 451). 
Les nombres suivants 
montrent avec quelle opiniâtreté l’iodure d’ar- 
gent retient des impuretés : 

Fig. 7. — Tube-filtre 
pour 
le dosage des halagènes. 
Agl 1r* pesée 3,87 mgr. I°/, trouvé 48,42 th.46,50 
2e — 3,83 — 47,92 
3° — 3,79 — 47,42 
RSS, 47:19 
be — 3,793 — 46,67 
6 — 3,72 — 46,55 
1. On les trouvera dans le livre du Prof. Pregl. 
“it. dut lé mots. à 
