R. CORNUBERT. — LA MICROANALYSE ORGANIQUE QUANTITATIVE 

TABLEAU III. — Résultats du dosage des halogènes 
par la microanalyse 








gis|iss) 2e | 2 
SUBSTANCE SENS es FE 
3 59 | LS 2 £ e 5 
An à 
Trichlorodinitro- | 
benzène........ | 4,132 |6,58 C1| 39,20 | 39,19 
Tribromophénol..| 4,139 |7,03 Br| 72,28 | 72,27 
Amide o-iodocin- 
naAMIQUE. 4,320. 13,72 1 | 46,55 | 46,50 

6. Dosage du soufre. — Le dosage du sou- 
fre se fait également par un procédé nouveau, 
dont le principe est identique à celui que nous 
venons de voir pour le dosage des halogènes ; la 
matière, disposée dans une nacelle de platine, 
est brûlée dans un courant d'oxygène en pré- 
sence d’un catalyseur constitué par une feuille 
de platine, et les produits sulfurés de la com- 
“bustion sont oxydés et retenus par une solu- 
tion de 1 goutte d’eau oxygénée à 30 volumes 
(perhydrol) dans 20 gouttes d’eau distillée. 
L'appareil employé est identiquement celui 
indiqué pour le dosage des halogènes. Il se 
forme ainsi un anneau d'acide sulfurique qui se 
condense entre les catalyseurs et l’écrasement 
du tube. La combustion se conduit comme celle 
des halogènes, avec cette différence toutefois 
que la vitesse du courant d'oxygène doit être de 
1 bulle par seconde au lieu de 2. Il faut chauffer 
avec plus de lenteur parce que l’absorption de 
l’anhydride sulfurique par les solutions aqueu- 
ses nécessite une certaine durée de contact pour 
être complète. En 15 minutes environ la com- 
bustion est terminée. 
Le remplissage et le dégarnissage du tube se 
font comme pour le dosage des halogènes. Pour 
recueillir les produits de la combustion,on intro- 
duit de l’eau distillée par l’extrémité antérieure 
du tube en recueillant l’eau de lavage dans une 
capsule de platine bien brillante et bien propre. 
Il faut également rincer l’éprouvette E. Le 
volume total de la solution aqueuse doit s'élever 
à 25 cm* environ. Le liquide est alors concentré 
à 10 cm*, on laisse refroidir et l’on précipite par 
le chlorure de baryum. Il faut laisser refroidir 
complètement, car, avec ces quantités, la solu- 
bilité du sulfate de baryum dans l’eau chaude 
n’est plus négligeable. 
__ Pour la concentration, on peut remplacer la 
capsule de platine parune capsule de verre, mais 
il faut que celle-ci soit auparavant soumise à 
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voir, malgré cette précaution, on trouve facile- 
ment des nombres trop forts. 
On recueille alors le sulfate de baryum en pre- 
nant certaines précautions, Nous dirons seule- 
ment qu'il faut lui faire subir une calcination 
avant celle qui précède la pesée. Elle a pour but 
de détruire des sels doubles qui pourraient se 
former (SO*Ba.BaCl) et de libérer le chlorure 
de baryum retenu par le sulfate, On traite en- 
suite par l’eau distillée, relave et pèse. 
Le dosage s'effectue sur 3 à 6 mgr. et exige de 
3 à 4 heures. 
M. Pregl nous a fait doser le soufre dans le 
sulfonal. Tous les dosages marqués d’une croix 
ont été effectués dans du verre vaporisé. 
TABLEAU IV. — Résultats du dosage du soufre 
par la microanalyse 

Quantité 


Quantité 
de matière de SOiBa S ?°/, trouvé S */, théorie 
en mgr. en mgr. 
X 5,785 12,22 29,02 28,09 
XX 4,848 10,12 28,68 
X 3,198 6,70 28,78 
3,638 7,48 28,25 28,09 
On voit qu’il est nécessaire d'opérer dans du 
platine. 
7. Dosage des métaux. — Les métaux sont 
dosés par les méthodes habituelles, le sodium, 
le potassium, le calcium et le baryum à l’état de 
sulfates, l'argent, l'or et le platine comme tels, le 
plomb à l’état de sulfate, le chrome en sesqui- 
oxyde. 
En ce qui concerne les quatre premiers, le 
dosage est très aisé pour le sodium, le calcium 
et le baryum, difficile pour le potassium. 
Voici quelques résultats : 
TaBceAU V. — Résultats du dosage des métaux 
par la microanalyse 






! 2e se 
MÉTAL CORPS SE | 33 | 3$ 
EN: 2 24 
So Â Pre 
Sodium ..... Chlorure de sodium .|2,830139,33139,34 
Potassium...|"-benzène-disulfo- 
nate de potassium.|3,603123,23/22,91 
Baryum,..... Bromobenzènesulfo- 
nate de baryum ...|4,816122,52 SE 
Le cuivre a pu être dosé microanalytiquement 
l’action de la vapeur d’eau pendant 30 heures | par électrolyse. L'appareil est un appareil ordi- 
au moins. Néanmoins, ainsi que nous allons le 
naire en miniature ; la méthodeest la même. Pour 
