L'appareil est représenté dans la figure 11. 
D'abord le chargement. Le chargement est 
identique à celui employé en macroanalyse,c’est- 
à-dire que le cuivre réduit est en queue du tube. 
Cette disposition peut paraitre étrange, lorsqu'on 
se rappelle la cause d’erreur signalée parM. Pregl 
et les raisons pour lesquelles ce dernier a dis- 
posé le cuivre réduit entre les deux épaisseurs 
d’oxyde.Il semble étonnant qu’en portant le pré- 
lèvement moyen de 3 à 7 milligrammes, cette 
cause d'erreur ait disparu. 
Ensuite la matière n'est plus mélangée direc- 
tement à de l’oxyde en poudre, mais pesée dans 
une nacelle de porcelaine. Ce mode opératoire 
R. CORNUBERT. — LA MICROANALYSE ORGANIQUE QUANTITATIVE 

nique !. H. Fischer, qui avait également adopté ce 
système deproduction d'acide carbonique et qui, 
comme Dubsky, avait repris le chargement de 
Dumas avec le cuivre réduit en queue du tube, a 
montré, dans un mémoire paru en 19182, que la 
disposition établie par M. Pregl, qui consiste à 
intercaler le cuivre réduit entre deux couches 
d'oxyde, représente le meilleur chargement à 
adopter. Il a montré, avec de nombreux exemples 
à l'appui, que la méthode de Pregl donne des ré- 
sultats plus précis que cellequi consiste à copier 
pürement et simplement le chargement macro- 
analytique. Pour la recherche de l’azote, cet 
auteur déclare même qu’au lieu de l'essai de 
semble moins pratique que celui de M. Pregl, | Lassaigne au potassium, lorsqu’on n’a à sa dispo- 




1 __ 
#---- KES 
a 
Fig. 11. — Appareil pour le dosage de l'azote (Méthode de M. Dubskÿ) (cotes en millimètres). 
A, spirale de cuivre réduit ; B, oxyde de cuivre en fils; G, petit tortillon en toile de cuivre oxydée; D, tortillon en toile 
de cuivre oxydée; L, laveur; M, manchon réflecteur de chaleur; N, nacelle; 
P, brüleurs ; R, rampe; T, tube à bicarbonate de soude pour le dégagement d'acide carbonique. 
quoi qu’en dise l’auteur, qui considère que la 
méthode de M. Pregl présente des inconvénients 
pourun débutant, car M. Dubsky indique ultérieu- 
rement que le tube, avec la nacelle contenant 
- la matière, est ensuite glissé dans un flacon 
rempli d'oxyde de cuivre pulvérisé et qu'il faut 
faire tomber une certaine quantité de ce der- 
nier dans le tube. 
Enfin, l'acide carbonique n'est plus produit 
avec un appareil de Kipp, mais avec un micro- 
tube rempli de bicarbonate de soude. 
Il faut noter cependant que M. Dubsky a fait étu- 
dier à son laboratoire la cause de la défalcation 
de 2°}, sur le volume d’azote. D’après les expé- 
riences réalisées,les causes en sont les suivantes: 
Adhérence de la solution de potasse 1,5°/, 
Tension de vapeur de la potasse 0, 
2,0 
La quantilé de matière varie de 2 à 10 mgr. 
L'opération dure de 25 à 30 minutes. 
Voici un exemple cité par M.Dubsky dans son 
ouvrage : 
acétanilide : mat. 7,16 mgr.; volume d'azote 0,656 cm3 
N°/, trouvé 10,44 ; théorie 10,37. 
Avant Dubsky,Brunneravait employé le bicar- 
bonate de sodium comme source d’acide carbo- 
sition que quelques milligrammes de matière 
qui ne permettent plus toujours d’avoir desrésul- 
tats certains à cause de la petitesse de la quantité 
de substance, le mieux est de faire immédiate- 
ment un dosage par la méthode de Pregl-Dumas. 
IL. — Coxczusroxs 
Les résultats que nous venons d’indiquermon- 
trent quels avantages considérables offrent les 
méthodes du Prof. Pregl: 
1° économie de matière (quelques milligram- 
mes sont seulement nécessaires) ; 
2 économie de temps (45 minutes au lieu de 
3 heures pour le dosage du carbone et de l’hy- 
drogène) ; 
3° élimination de tout danger dans le dosage 
des halogèneset dusoufre; 
4° réalisation de conditions expérimentales 
permettant une très facile combustion et rendant 
l'analyse presque automatique. 
Dans l'introduction de son ouvrage, M. Dubsky 
s'exprime ainsi: « Le but que j’ai poursuivi était 
de simplifier la microanalyse élémentaire, de fa- 
çon à la rendreidentique à l’analyse élémentaire 

1. Chemiker Zeitung, p. 767 (1914). 
2, Ber.,t. LI, p.1822-2 (1918). 
