38-i 



E. 3IATHIAS — LE LABORATOIRE CRYOGÈNE DE LEYDE 



pompe P 1 où elles sont, de nouveau, comprimées 

 et renvoyées dans A. 



Le seul inconvénient sérieux du chlorure de 

 méthyle est que ses vapeurs forment avec l'air des 

 mélanges détonants. Comme l'éthylène est plus 

 dangereux encore et qu'on peut annuler à peu 

 près toute chance d'explosion pour ce dernier gaz, 

 h fortiori la diiliculté est résolue du même coup 

 pour le chlorure de méthyle. 



Dans le premier cycle, on peut remplacer, si l'on 

 veut, à l'exemple de R. Pictet, le chlorure de mé- 

 thyle par l'acide sulfureux; mais ce gaz vénéneux 

 est d'un emploi par trop désagréable, les moindres 

 fuites rendant irrespirable l'air du laboratoire. On 

 peut encore, comme M. K. Onnes l'a essayé, rem- 

 placer le bain de chlorure de méthyle par un bain 

 d'acide carbonique solide. Une nouvelle difficulté 

 survient alors, provenant de ce que l'acide carbo- 

 nique commercial, qui sert, par vaporisation brusque, 

 à préparer la neige carbonique, contient toujours 

 de l'eau. Celle-ci, refroidie par la détente du gaz, 

 passe à l'état de glace et obstrue tous les robinets. 

 Il faut absolument transvaser l'acide commercial 

 en le faisant passer par distillation sur de la chaux 

 vive, après quoi on peut obtenir à volonté et sans 

 difficulté des quantités quelconques de neige car- 

 bonique. Le seul inconvénient de cette manière 

 de faire est le prix de revient qui est trop élevé. 

 Il est donc préférable d'employer le chlorure de 

 méthyle, qui permet d'opérer à toute température 

 comprise entre — 20 et — 70°. 



III. 



Cycle étuylène. 



M. L. Cailletet a montré que l'emploi de 

 l'éthylène, pour la production des basses tempé- 

 ratures, s'impose en raison de la facilité avec 

 laquelle il fournit, par son ébullition sous pression 

 réduite, des températures pouvant descendre 

 jusqu'à — liO" C. 



1 Ce que j'ai appelé lu pompe P, ce sont deux pompes 

 conjuguées du système Colladon, avec circulation d'eau au- 

 tour du cylindre et dans la tige du piston, construites par la 

 Société genevoise. Elles ne se distinguent des pompes accou- 

 plées du même système, dont R. Pictet s'est servi dans ses 

 recherches, qu'en ce qu'elles sont accouplées sur le même 

 hnli, de façon à figurer une pompe unique horizontale. 



Dans la pompe P, le presse-étoupes est plus allongé que 

 ne le fait d'ordinaire la Société genevoise, et il a été travaillé 

 avec un soin tout particulier, l'étanchéité parfaite étant ici 

 absolument nécessaire. Le P r K. Onnes emploie comme ma- 

 lière du presse-étoupes une composition spéciale de caout- 

 chouc chargé d'oxyde de zinc; on en forme des anneaux ou 

 plutôt des spires qui sont travaillées au tour. Le graissage 

 se fait par l'huile d'os, au moyen d'un anneau évidé commu- 

 niquant avec le réservoir d'huile et qui partage le presse- 

 étoupes en deux compartiments. — Le nombre de tours par 

 minute est 100. — La pression maxima à laquelle on peut 

 travailler à la compression est 15 atmosphères; d'ordinaire 

 on ne dépasse pas 12 atmosphères. La soupape de sûreté est 

 réglée entre 15 et 20 atmosphères. — A l'aspiration on peut 

 faire un vide de 8 millimètres de mercure. 



L'éthylène n'existant pas dans le commerce, il 

 faut de toute nécessité le préparer en grand dans 

 le laboratoire, le purifier, le dessécher et enfin le 

 liquéfier. On le prépare en faisant passer des va- 

 peurs d'alcool éthylique à travers de l'acide sulfu- 

 rique concentré. L'alcool, en ébullition dans un 

 premier ballon, envoie ses vapeurs dans un mé- 

 lange d'alcool et d'acide sulfurique contenu dans 

 un second ballon dont on règle la température et 

 la pression. Le gaz refroidi d'abord par une circu- 

 lation d'eau l'est ensuite par un bain de glace, ou 

 de glace et de sel, où se condense la plus grande 

 partie de l'éther produit, de l'eau et de l'alcool 

 entraînés. Puis il passe dans une première bat- 

 terie de flacons à soude caustique qui arrêtent 

 l'acide sulfureux et enfin dans une batterie de 

 flacons à acide sulfurique qui arrêtent l'eau et 

 l'éther. Les appareils sont disposés de façon qu'il 

 distille régulièrement plus d'un mètre cube et 

 demi d'un gaz contenant au moins 99 °/o d'éthy- 

 lène. La distillation s'effectue dans trois appareils 

 en verre disposés parallèlement, possédant leur 

 purificateur et leur appareil desséchant et pourvus 

 de systèmes automatiques de sûreté et de régu- 

 lation. Ces appareils sont constamment prêts à 

 fonctionner. 



L'éthylène, sous l'action de la pompe Q (formée 

 comme la pompe P, mais en plus petit, de deux 

 pompes conjuguées fondées sur le même bâti , se 

 rend d'abord dans un arrêteur d'huile E (PI. I et 

 fig. 1, n° 1), où il se débarrasse d'une légère vapeur 

 d'huile à lubrifier qu'il transporte le long des 

 pompes. Cet arrêteur d'huile est très résistant et 

 peut supporter la pression de vapeur saturée de 

 l'éthylène à la température du laboratoire. Le gaz 

 comprimé, après avoir traversé toute une série de 

 chicanes G (fig. 1, n° 1), passe ensuite dans un ap- 

 pareil purificateur F et de là dans un serpentin de 

 cuivre C (PL I et fig. 1, n° 4), où il est refroidi par 

 les vapeurs de chlorure de méthyle, puis dans un 

 tube de cuivre B (condenseur réfrigérateur) entiè- 

 rement plongé dans le chlorure de méthyle bouil- 

 lant sous pression réduite, où l'éthylène rendu 

 liquide se refroidit considérablement. Ce liquide 

 traverse alors le robinet/, un appareil filtrant, 

 un autre robinet, et vient couler dans le vase à 

 ébullition II PI. I et fig. 2). Un long robinet à poin- 

 teau r (fig. 1, n° 7), qu'on peut manœuvrer de 

 l'extérieur sans amener de chaleur, permet de 

 régler avec précision le courant de l'éthylène 

 liquide. 



Le vase à ébullition H est l'appareil dans lequel 

 la température très basse, produite par l'ébullilion 

 de l'éthylène dans le vide, permet de liquéfier 

 l'oxygène sous faible pression ; il est entièrement 

 en cuivre. Il se compose, à la base, d'une chambre 



