R. CORNUBERT. — LA MICROANALYSE ORGANIQUE QUANTITATIVE • 199 



Ils sont constitués par un tube cylindrique com- 

 portant à chaque extrémité un bouchon de verre 

 creux percé d'un trou, permettant de mettre le 

 corps du tube en communication avec un tube 

 capillaire ne comportant aucun rétrécissement 

 (les tubes de M. Pregl comportent au contraire 

 un double rétrécissement). Trois de ces tubes 

 sont nécessaires. Le premier est rempli de chlo- 

 rure de calcium rendu indifférent à l'acide car- 

 bonique, en morceaux de la grosseur d'un grain 

 de millet; il doit toujours être relié au tube à 

 combustion par la même extrémité. Le second 



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Fig. 2. — TuOe absorbeur. 



est chargé avec de la chaux sodée de même gros- 

 seuretle troisième est un tube de contrôle dans 

 lequel on introduit par moitiés de la chaux sodée 

 etdu chlorure de calcium. Ce troisième tube doit 

 être pesé séparément et n'augmente guère de 

 poids que lorsque la chaux sodée du deuxième tube 

 est hors d'usage. On peut se dispenser de cette 

 pesée en renouvelant plus fréquemment le char- 

 gement de l'absorbeur d'acide carbonique. Après 

 cetroisième tube on dispose un C(jmpte-bulles 

 qui constitue un contrôle suffisant de la vitesse 

 du courant gazeux. 



Lorsqu'on les utilise pour la première fois, ces 

 appareils doivent être essuyés avec un chiffon 

 humide, puis avec un linge constitué par plu- 

 sieurs couches de gaze ; par la suite, le simple 

 essuyage avec la gaze suffît. Avant toute pesée, on 

 laisse les appareils refroidirpendant 1.5 minutes. 



Les raccords se font avec du caoutchouc bien 

 nettoyé intérieurement. Les raccords destinés 

 aux absorbeurs, d'une longueur de 15 mm., sont 

 enduits intérieurement de glycérine par le même 

 procédé que dans la méthode de .M. Pregl, c'est- 

 à-dire en y faisant passer un petit tampon 

 d'ouate enroulé sur un fil, plongé dans la glycé- 

 rine, puis exprimé entre les doigts. 



Le mode opératoire ne présente aucune par- 

 ticularité. Cela ne peut étonner puisque le but 

 poursuivi par M. Dubsky, en mettant sa méthode 

 au point, était de rendre celle de M. Pregl iden- 

 tique au procédé macroanalytique. Il est bon 

 de dire néanmoins qu'on chauffe au rouge clair 

 en 5 minutes, qu'on brûle la matière en quelques 

 minutes, puis qu'on fait passer de l'air pendant 

 15 minutes. On sépare les tubes et on les pèse 

 après refroidissement '. 



L'ensemble du dosage exige environ 45 mi- 

 nutes. 



Chaux 

 sodée 



Chlorure 

 de ca/c/um.. 



Fig-, 3. — Epitrateur de l'air et de l'oxygène. 



2. Dosage dans des composes suif tirés, halo- 

 gènes et nitrés. — La précédente méthode donne 

 de bons résultats avec les composés ne conte- 

 nant que du carbone et de l'hydiogène ; il en est 

 de même avec la plupart des combinaisons azo- 

 tées, y compris le nitrotoluène, le nitrophénol, 

 le dinitrobenzène, le dinitrotoluène, si l'on brûle 

 le corps avec précaution dans un lent courant 

 d'air ou en tube fermé. Dans ce dernier cas il est 

 avantageux, ainsi qu'il a été dit précédemment, 

 d'introduire derrière la nacelle un tortillon de 

 cuivre oxydé, comme en macroanalyse. Au con- 

 traire, avec des corps explosifs, et avec le tri- 

 chlorodinitrobenzène, on obtient des résultats 

 trop forts en hydrogène et en carbone. 



Après différents essais effectués avec denom- 

 iireux dérivés nitrés explosifs, et avec letrichlo- 

 rodinitrobenzène, M. Dubsky a reconnu qu'on 



1. Les pesées se font à )a balance de KuLlmann qui donne, 

 rappelons-le, Î.IO— 6 gramme pour une charge maximum de 

 20 grammes. 



